RUB »  Crystallography »  Spectroscopic Methods » Workshops » DMG Shortcourse

Shortcourse Programme 2024 (in German Language)

Tuesday, 05/21/2024:

 

10.00 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Festkörper NMR-Spektroskopie 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

  • Was ist NMR-Spektroskopie? 
  • Grundlagen der Funktionsweise (Zeeman-Wechselwirkung) und Atomabständen
  • Geschichtliche Entwicklung 
  • Geräteaufbau
  • Pulsfolgen zur Bestimmung von Spin-Gitter Relaxationszeiten
11.45 Uhr:  Kaffeepause
12.00 Uhr:
 
 
 
 
 

 

Ausführliche theoretische Grundlagen der1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

  • Spin-Gitter Relaxation
  • Spin-Spin Relaxation
  • Die BPP-Gleichung
  • Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten
12.30 Uhr:  Mittagessen
13.30 Uhr: 
 
 
 

 

Einführung in 1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik am Beispiel des Tetramethylammoniumjodids

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03,  Raum 096 (NMR Spektrometer) 

  • Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken
  • Starten der temperaturabhängigen Messungen
15.15 Uhr:  Kaffeepause
15.30 Uhr:
 
 
 
 
 

 

Auswertung der T1-Messungen

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

 

  • Auswertung der T1-Messpunkte mit halblogarithmischem Papier 
  • Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten der verschiedenen dynamischen Prozesse

  •  
18.00 Uhr: Ende des ersten Workshoptages
19.00 Uhr: 

 

"Icebreakerparty" in der Kneipe "Filou", Buscheyplatz 13
U-Bahn Logo    Linie U35, Haltestelle: Ruhr-Universität / Lennershof

 

nach oben

Wednesday, 05/22/2024:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen der Wechselwirkung der magnetischen dipolaren Kopplung und chemischen Verschiebung

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

  • Magnetische dipolare Wechselwirkungen 
  • Die Chemische Verschiebung 
  • Ausmittlungstechniken: Das Magic Angle Spinning Verfahren (MAS)
11.00 Uhr: 
 
 
 

 

Aufnahme von MAS NMR Spektren von verschiedenen Mineralen 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03,  Raum 096 (NMR Spektrometer)

  • 29Si, 19F und 1H MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Mineralien (Al-reiche F/OH-Phlogopite)
13.00 Uhr:  Mittagessen
14.15 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DmFit2021

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

  • einfache Linienformen: Lorentz- und Gausslinienformen
  • Einbindung der Seitenbanden in den Fit
  • Anpassung von Linienformen mit Anisotropie der chemischen Verschiebung im statischen und MAS Fall
15.15 Uhr:  Kaffeepause
15.30 Uhr:
 
 
 

 

Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DmFit2021

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum) 

  • Auswertung von 19F und 29Si MAS NMR Spektren mit Lorentz- und Gausslinienfunktionen
  • Auswertung von Chem. Verschiebungslinienformen der Kerne 13C und 1H
ca. 18.00 Uhr:  Ende des zweiten Workshoptages
 

 

 

nach oben

Thursday, 05/23/2024:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Ausmittelung im Spinraum - Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum) 

  • Ein einfaches Beispiel - Das Hahnsche Echo 
  • Direktes Auffinden von atomaren Nachbarschaften - Das Kreuzpolarisationsexperiment (CPMAS)
  • Das INADEQUATE Experiment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze
  • Heteronukleare Korrelationsexperimente - Nachbarschaften von unterschiedlichen Atomen
10.30 Uhr: Kaffeepause
10.50 Uhr: 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen des Kreuzpolarisationsexperimentes 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

  • Bestimmung der H-Si Abstände 
  • Das zweite Moment
  • Kreuzpolarisationszeiten und Relaxation im rotierenden Koordinatensystem (T1rho)
12.00 Uhr:  Mittagessen
13.00 Uhr: 
 
 

 

Kontaktzeitabhängige CPMAS Experimente an Kaolinit

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03,  Raum 096 (NMR Spektrometer)

  • Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken 
  • Einstellung der Hartmann-Hahn Bedingung
15.00 Uhr:  Kaffeepause
15.15 Uhr:
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Auswertung der kontaktzeitabhängigen CPMAS Experimente an Kaolinit

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)
 

  • Auswertung des CPMAS Experimentes mit EXCEL
  • Bestimmung der H-Si Abstände aus dem zweiten Moment
außerdem
  • Detaillierte Einführung in die Spektrenauswertung mit dem DmFit2021-Programm

  •  
18.00 Uhr: Ende des dritten Workshoptages

 

 

 


nach oben

Friday, 05/24/2025:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen der Kerne mit einem Kernspin von I > 1/2 - Der Quadrupolkern

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

     
  • Die elektrische Quadrupolwechselwirkung: Kerne mit einem Kernspin I > 1/2
  • Problematik
  • Wechselwirkung 1. und 2. Ordnung
  • Spektren von halbzähligen Quadrupolkernen unter MAS Bedingungen
  • Ausmittlung von Quadrupolwechselwirkungen 2. Ordnung: Das Doppelrotationsverfahren (DOR)
  • Multi-Quanten Magic-Angle Spinning (MQMAS)
  • Informationen aus den Satellitenübergängen: Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS)
11.00 Uhr: 
 
 
 

 

Aufnahme von MAS NMR Spektren an verschiedenen Mineralen

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03,  Raum 096 (NMR Spektrometer) 

  • 23Na MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Salzen (Soda, Glaubersalz, Steinsalz)
  • 27Al SATRAS NMR Messung von Korund
13.00 Uhr:  Mittagessen
14.15 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DmFit2021  und Auswertung der SATRAS Spektren

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum) 

  • Parameter der Quadrupolwechselwirkung
  • Zentralübergang und Satellitenübergänge
  • Auswertung von Quadrupollinienformen 2. Ordnung mit DMNT2010
  • Auswertung von Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) Spektren
15.00 Uhr:  Kaffeepause
15.15 Uhr:
 
 
 

 

Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DmFit2021 und EXCEL

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 02, Raum 111 (Seminarraum)

 

  • Auswertung von 23Na MAS NMR Spektren mit Quadrupollinienformen 
  • Auswertung der 27Al MAS NMR SATRAS Spektren
16.00 Uhr:
 

 

Abschlußdiskussion
  • Eindrücke der Teilnehmer
  • Anregungen und Kritik
ca. 16.30: Uhr:  Ende des Workshops

 

nach oben