Bericht zum Workshop "NMR Troubleshooting in der Festkörper NMR und Untersuchung von dynamischen Prozessen mit Hilfe der Spin-Gitter Relaxationzeiten (T1-Zeit)
in Bochum vom 21. - 22. März 2001
Der vom 21. Bis 22. März stattfindende Workshop wandte sich diesmal ganz gezielt an Anfänger und vor allem an solche Teilnehmer, die aktiv NMR-Messungen durchführen. So reisten 12 Teilnehmer aus Kiel, Berlin, Münster, Hannover und Bochum an, um einen Workshop der ganz besonderen Art zu besuchen. Das eine Ziel des Workshops war es anhand bestimmter auftretender "ungewöhnlicher" Signalformen schnell zu erkennen, welche Parameter falsch eingestellt sind. Dies interessierte um so mehr diejenigen Teilnehmer, die aktiv am "Geowissenschaftlichen NMR" in Bochum messen. Bisher wurde das Gerät immer von Dr. Ingo Wolf, der auch stellvertretender Arbeitskreisleiter war, betreut. Dieser stand vor allem den auswärtigen Wissenschaftlern, Doktoranden und Diplomanden immer mit Rat und Tat zur Seite. Anfang Mai wechselte Ingo Wolf jedoch beruflich in die Industrie, was sowohl für den Arbeitskreis als auch für das Projekt "Geowissenschaftliches NMR" ein herber Verlust ist. Wir möchten es aber nicht versäumen, ihm an dieser Stelle für seine langjährige Unterstützung und seinen aktiven Einsatz für den Arbeitskreis nochmals herzlich danken und wünschen im alles Gute für seine berufliche Zukunft.
Der Morgen begann mit einer theoretischen Einführung von Michael Fechtelkord in die Aufnahmetechnik und Digitalisierungsfunktionen eines heutigen Festkörperspektrometers. Dabei wurde besonders darauf wert gelegt, die Zusammenhänge zwischen dem Abfall der Magnetisierung im rotierenden Koordinatensystem, Quadraturdetektion und Phasenabhängigkeit, Receiverjustierung und Offseteffekten, Dwelltime und Spektrenbreite, sowie digitaler Filterung und Faltungseffekten zu verstehen. Am Nachmittag bestand dann die Möglichkeit das Erlernte anzuwenden und an Personalcomputern einzelne Fallbeispiele zu bearbeiten, bei denen absichtlich bestimmte Parameter falsch gesetzt waren. Es zeigte sich wieder einmal, daß gerade die Arbeit in Kleingruppen sich hierfür hervorragend eignet. Die gebildeten Dreiergruppen konnten gemeinsam sehr viele Fehler anhand der charakteristischen Signalveränderungen aufspüren, doch zeigte sich auch, daß bei einigen speziellen fehlerhaft eingestellten Parametern, die Tücke im Detail liegt. Bei dem den Tag abschließenden Gesellschaftsabend gab Ingo Wolf seinen Ausstand und mit diesem Ereignis klang dann der erste Tag aus.
Am nächsten Morgen wurde dann ein Thema aufgegriffen, daß schon in einem der früheren Workshops des Arbeitskreises aufgegriffen wurde: Die Dynamik in Festkörpern, die sich mit Hilfe der Spin-Gitterrelaxationszeit erfassen läßt. Es zeigte sich, daß bei vielen Teilnehmern hierfür ein großes Interesse bestand, da Spin-Gitterrelaxationszeiten relativ einfach zu bestimmen sind und häufig Auskunft über Aktivierungsenergien und Sprungraten von dynamischen Prozessen geben können. Ausgangspunkt für einen halbklassischen Ansatz ist die sogenannte BPP-Gleichung nach Bloembergen, Purcell und Pound. Nach einer Einführung in die Theorie, sowohl der verschiedenen Meßfolgen wie Inversion Recovery und Saturation Recovery Pulsfolgen, als auch der Auswertung im halblogarithmischen Ansatz, stärkte man sich beim Mittagessen, um dann am Nachmittag die Ärmel hochzukrempeln und die Spin-Gitterrelaxationszeiten von Tetramethylammoniumjodid in Abhängigkeit der Temperatur zu bestimmen.
Zuerst einmal wurden alle Bedingungen korrekt am Gerät eingestellt und die erste Messung bei Raumtemperatur gestartet. Um die Spin-Gitterrelaxationszeit zu bestimmen müssen pro Messung acht bis zehn Messpunkte aufgenommen werden, die mit einem Exponentialansatz angepaßt werden, aus dem die Spin-Gitterrelaxationszeit bestimmt werden kann. Die einzelnen Zeiten können dann in ein halblogarithmisches Meßblatt übertragen werden, indem die Relaxationsraten gegen die reziproke Temperatur aufgetragen werden. Aus den Steigungen im Hoch- und Tieftemperaturbereich können dann die Aktivierungsenergien bestimmt werden. Hier erwies es sich wieder mal als Tücke, daß zwar die Skalierung des Messpapieres halblogarithmisch war, nicht aber die eingetragenen Meßwerte (Relaxationsraten), so daß teilweise recht utopische Energiewerte errechnet wurden. Es zeigte sich jedoch, daß die Auswertung mit Meßpapier, Bleistift, Lineal und Taschenrechner zu einem besseren Verständnis der Materie beiträgt, als eine vergleichbare Auswertung am PC. Diese wurde abschließend zusätzlich durchgeführt, um zu überprüfen, wie gut lineare Regression mit dem Auge im Vergleich zu der eines Rechners funktioniert. Gegen 17.30 Uhr schloß dann der Workshop und alle Teilnehmer konnten ein wenig Erlerntes mit nach Hause nehmen.
Michael Fechtelkord,
Hannover
