Bericht zum Workshop ''Differenzierung von Bindungsverhältnissen in Mineralstrukturen mittels 23Na und 27Al Multiquanten MAS NMR (MQMAS)''

in Bochum vom 23. - 24. März 2000

Am 23. März 2000 fand an einem frühlingshaften Tag der 6. NMR-Workshop des Arbeitskreises 12 - NMR Spektroskopie - in Bochum statt. Der zweitägige Workshop mit dem Titel ''Differenzierung von Bindungsverhältnissen in Mineralstrukturen mittels 23Na und 27Al Multiquanten MAS NMR (MQMAS)'' wurde in bewährter Weise von Michael Fechtelkord und Ingo Wolf geleitet. Aufgrund des interessanten und aktuellen Themas, sowie durch gezielte Werbung per Mail und Internet, kamen 12 Teilnehmer aus der gesamten Republik (Hamburg, Hannover, Münster, Mülheim, Siegen, Bonn, Tübingen, München) zusammen. Die unterschiedlichen Disziplinen reichten von Organischer und Anorganischer Chemie über Kristallographie und Petrologie bis hin zur Bodenkunde. Der unterschiedliche Kenntnisstand der Teilnehmer erstreckte sich vom aktiven NMR-Experimentator über den Strukturanalytiker bis hin zu dem Wissenschaftler, der sich nur mit dem Ergebnis beschäftigt. Der Workshop stellte eine ausgewogene Mischung zwischen Theorie und Praxis dar.

Am Vormittag wurde mit einem 2 stündigen Theorieteil von Michael Fechtelkord gestartet, in dem die quadrupolare Wechselwirkung, deren tensorielle Darstellung sowie deren Linienform vermittelt wurde. Danach folgten die Grundlagen des MQMAS-Experimentes, wobei er sich auf die wesentlichen Formeln beschränkte. Nach der Erläuterung der MQMAS Pulsfolge erfolgte die Darstellung des Zusammenhangs zwischen verschiedenen NMR-Parametern und der Multiquanten-Intensität, sowie die Einstellung und Optimierung des Experimentes. Das Vorliegen der aufgelegten Folien in Form einer Kopie wurde bei allen Zuhörern als überaus angenehm empfunden, da so die Möglichkeit von kurzen Notizen zu den jeweiligen Themenblöcken problemlos bestand. Der Theorie anschließend wurde das vorher gelernte im 23Na-MQMAS Experiment an Roedderit umgesetzt. Die Pulslängen und Pulsabstände, die Anzahl der Transienten und der Phasenzyklus wurden so optimiert, daß auch die Mittagszeit gut genutzt war.

Nach einer einstündigen Mittagspause wurde das Treffen mit einer weiteren Theoriestunde fortgesetzt. Ingo Wolf vertiefte die vormittägliche Session, in dem er konkret auf das Tripel-Quanten-MAS-Experiment und deren Phasenbeziehung einging. Den Abschluß bildete eine Literaturübersicht dieser relativ neuen Experimentiertechnik in der Festkörper NMR. Im nachfolgenden Experiment wurde die Probe gewechselt, der Kern beibehalten. Die 23Na MQMAS an Albit zeigt in der zweidimensionalen Darstellung die Korrelation isotroper Verschiebung zur Anisotropie der Quadrupol-Wechselwirkung. Hier wäre ein Ausdruck der Spektren wünschenswert gewesen, was letztlich am Mangel eines geeigneten Druckerkabels scheiterte. Zur Nachtmessung wurde die 23Na MQMAS an VPI7, einem Lithiumsilikat mit Natriumanteilen, vorbereitet.

Am Abend traf man sich in der Gaststätte "Summa Cum Laude", wo es zu einer besonderen Anwendung der Drehung von Kugeln kam: Ingo Wolf hatte für die Dauer von 3 Stunden eine Kegelbahn angemietet. So konnte man Spin und Phase von der Hand auf die Kugel übertragen und sich das Impuls-Ergebnis nach 3 Sekunden anschauen, vorausgesetzt die Kugel verließ nicht vorzeitig die Bahn. Dieses Mißgeschick (Ursache: zuviel Drall beim Kugelschubsen) trat besonders häufig beim Arbeitskreissprecher auf, wanderte nach dem stärkenden Essen aber auf die bayrische Delegation über.

Nach der Diskussion der Nachtmessung-Ergebnisse wurde der zweite Tag mit Überblick über die NMR-Methoden an Quadupolkernen fortgesetzt. Michael Fechtelkord erläuterte Vor- und Nachteile von MAS, DOR, DAS, SATRAS und Multiquanten-MAS und ging auf deren Auswertung ein. Im nachfolgenden DOR-Experiment an Vesuvianit streikte zuerst der innere Rotor, dann war es der äußere Rotor, der nicht zum Drehen gebracht werden konnte. Das Experiment gilt als technisch sehr aufwendig, da die Probe simultan um zwei Achsen dreht und die Balance der Luftströme aufeinander abgestimmt werden muß. So wurde eine 27Al-SATRAS-Messung an Vesuvianit durchgeführt.

Nach dem Mittagessen resümierte Ingo Wolf die Methoden zur Ausmittelung oder Verringerung der quadrupolaren Wechselwirkung zweiter Ordnung und ging auf die Auswertung der SATRAS-Messung ein.

Insgesamt bleibt zu sagen, daß trotz des interdisziplinären Charakters der Teilnehmer des Workshops ein positives Echo bezüglich Ausgewogenheit zwischen Theorie und Experiment sowie deren Vermittlung festzustellen gilt.

Wilfried Hoffbauer (Bonn)