Report to the 17. DMG Shortcourse "Applications of Solid State NMR Spectroscopy in the mineralogical and geoscientific research "
in Bochum from 06. June – 09. June 2017
Zwischen dem 06. und dem 09. Juni 2017 fand der 17. DMG / DGK-Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung" am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum unter der Leitung von Herrn PD Dr. Michael Fechtelkord statt. Auch in diesem Jahr gelang es Dr. Fechtelkord 12 Teilnehmern bestehend aus M Sc., Studenten und Doktoranden aus den Städten Bonn, Bochum, Münster, Hannover, Heidelberg, Karlsruhe und Stuttgart, der unterschiedlichsten Bereiche der Geowissenschaften, Chemie und Chemieingenieurwesen, für die Methode der Festkörper NMR-Spektroskopie zu begeistern.
Die Festkörper NMR-Spektroskopie ist eine Methode zur lokalen Strukturaufklärung, mit der sich Informationen über lokale Symmetrien, Atomnachbarschaften, Bindungswinkel, dynamische Prozesse und Nahordnungen in amorphen Systemen gewinnen lassen. Jeder Kurstag gliederte sich in einen theoretischen Teil (vormittags), dem am Nachmittag ein anwendungsorientierter Teil folgte.
Der Kurs begann mit einem allgemeinen Überblick über die Anwendungsmöglichkeiten der Festkörper NMR-Spektroskopie in der Forschung und den dafür benötigten Grundlagen, von der geschichtlichen Entwicklung bis hin zum Geräteaufbau. Anschließend fand eine praktische Einführung am Bruker ASX400 Spektrometer statt, bei der die Probenpräparation, das Wechseln des Probenkopfes, die grundlegende Bedienung des Spektrometers und dessen Programm geübt wurden. In praktischen Übungen konnte die Theorie am Nachmittag angewandt werden. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgte graphisch auf Millimeterpapier.
Bei der Icebreaker-Party am Abend im Campus nahen „Summa Cum Laude“ konnten sich die Teilnehmer bei einem gemütlichen Beisammensein besser kennen lernen.
Der zweite Kurstag war den homo- und heteronuklearen magnetischen dipolaren Wechselwirkungen, der chemischen Anisotropie sowie der Anwendung des „Magic Angle Spinning“(MAS) gewidmet. Nach der Mittagspause wurden diese Erkenntnisse an 1H, 19F und 29Si MAS-NMR- Spektren des synthetischen Phlogopit angewandt und mit der Software DM2015 ausgewertet. Ein spaßiger Kegelabend rundete den Tag ab.
Als nächstes wurden im Kurs die Multipulstechniken mit dem Hahn’schen Echo, das INADEQUATE Verfahren, bei dem kristallographisch unterschiedliche Tetraederplätze abgebildet werden, und die Grundlagen zur Kreuzpolarisation besprochen. Der praktische Teil galt an diesem Tag 1H und 29Si CPMAS-Messungen, die den Teilnehmern ermöglichten, die Atomabstände zwischen Wasserstoff und Silizium mit Hilfe des Computers zu ermitteln.
Der letzte Tag des Workshops stand im Fokus der neuesten methodischen Möglichkeiten der NMR-Spektroskopie: „Double Rotation“ (DOR), „Multi-Quanten-Magic-Angle-Spinning“ (MQMAS) und „Satellite Transition Spectroscopy“ (SATRAS). Dazu wurde neben der Theorie auch die praktische Anwendung näher erläutert. Im Anschluss wurden 23Na-MAS- und 27Al-SATRAS-NMR-Messungen durchgeführt, die zum Abschluss ausgewertet wurden.
Insgesamt war dieser Workshop eine ausgewogene Mischung zwischen Theorie und Praxis und konnte zahlreiche Anreize setzen, sich mit der MAS-NMR-Spektroskopie intensiver zu befassen.
Ein besonderer Dank gilt Herrn Dr. Michael Fechtelkord, der in nur vier Tagen in diesem sehr gut organisierten und anschaulichen Shortcourse nicht nur die quantenmechanischen Grundlagen dieser vielfältigen Methode veranschaulichen, sondern durch die angewandten und praktischen Experimente den Teilnehmern einen Einblick in die Festkörper NMR-Spektroskopie vermitteln konnte.
MSc. Angela Patricia Moissl,
Ruprecht-Karls-Universität Heidelberg
