Report to the 15. DMG Shortcourse "Applications of Solid State NMR Spectroscopy in the mineralogical and geoscientific research "
in Bochum from 26. May – 29. May 2015
Die Kernspinresonanzspektroskopie (von engl. nuclear magnetic resonance, kurz NMR) ist eine Methode zur lokalen Strukturaufklärung und findet in weiten Bereichen der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung Anwendung. Unterstützung bei Rietveld-Verfeinerungen, Charakterisierung von dynamischen Prozessen, Untersuchung von kristallinen und amorphen Keramiken oder der Einsatz der NMR Spektroskopie für geochemische bzw. petrologische Fragestellungen (Elementdiffusion in Schmelzen, Lokalstruktur in Schmelzen oder Gläsern) lassen sich hier als Beispiele nennen.
Um interessierten Studenten und Doktoranden aus dem Bereich der Mineralogie / Geowissenschaften eine Einführung in das weitgefächerte Gebiet der Festkörper NMR Spektroskopie zu geben, fand vom 26. bis 29. Mai 2015 am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum unter der Leitung von PD Dr. Michael Fechtelkord und mit gemeinschaftlicher Unterstützung der DMG und DGK (Arbeitskreis Spektroskopie) der mittlerweile 15. Shortcourse „Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung“ statt. Am Kurs haben 15 Studierende im Masterabschnitt, Doktoranden und Post-Docs aus Berlin, Bochum, Halle a. d. Saale, Jena und Jülich teilgenommen. Gelegenheiten um unter den Teilnehmern das „Eis zu brechen“ fanden sich am ersten Tag (gemeinsamer Besuch des nahegelegenen Restaurants „Summa cum Laude“) und am vorletzten Tag (Möglichkeit im Resturant „Vuko's“ zu kegeln).
Die einzelnen Kurstage gliederten sich in einen vormittäglichen theoretischen Teil und in einen darauf aufbauenden praktischen Teil (Probenpräparation, hard- und softwareseitige Bedienung des BRUKER ASX 400 Spektrometers, Auswertung der Messungen) am Nachmittag. Am ersten Tag erfolgte eine Einführung in die theoretischen, mathematischen und physikalischen Grundlagen der NMR Spektroskopie, der möglichen Aufgaben- und Anwendungsgebiete sowie zum Aufbau eines NMR Spektrometers und der 1H Spin-Gitter-Relaxation. Im praktischen Teil des ersten Tages wurden Spin-Gitter-Relaxationszeiten von Tetramethylammoniumjodid bei unterschiedlichen Temperaturen bestimmt und „per Hand“ die entsprechenden Aktivierungsenergien von Methylgruppenrotationen im (CH3)4I auf halblogarithmischen Papier ermittelt. Der Fokus im Theorieteil des zweiten Tages lag auf der magnetischen dipolaren Wechselwirkung, der chemischen Verschiebung, dem MAS-Verfahren (magic angle spinning) und einer Einführung in die Spektrenauswertung mit dem Freeware-Programm DMFIT. Das MAS-Verfahren konnte am Nachmittag an synthetischem Phlogopit bei der Aufzeichnung von 1H, 19F und 29Si Spektren direkt angewendet und im Anschluss daran die Spektren mit DMFIT ausgewertet werden. Der vorletzte Kurstag beschäftigte sich mit den Grundlagen des Hahnschen Echos, der Kreuzpolarisationstechnik (CPMAS) und der Anwendung an einer Kaolinit-Probe (1H und 29Si Spektren) sowie der Auswertung mittels Excel. Messmethoden für Kerne mit Kernspin > ½ und NMR-Verfahren wie die DOR (double rotation), MQMAS (multiple quantum magic angle spinning) und SATRAS (satellite transition spectroscopy) standen am letzten Tag im theoretischen Teil im Vordergrund. Im letzten praktischen Teil für diesen Shortcourse erfolgten Messungen der Quadrupolkerne 23Na und 27Al an NaCl, NaSO4 und α-Al2O3 Probenmaterial sowie die Auswertung der aufgezeichneten Spektren mittels DMFIT und Bestimmung der Quadrupolkopplungskonstante von α-Al2O3.
Das sich bereits in dieser Kurzfassung abzeichnende straffe Programm des Kurses war nur durch sehr gute Vorbereitung und Leitung des Kurses sowie das stetige persönliche Engagement und die Hilfsbereitschaft von Dr. Michael Fechtelkord erfolgreich zu bewältigen. Das zu Anfang des Kurses ausgeteilte umfangreiche Skript war bei den Theorie-Vormittagen sehr hilfreich. Der Shortcourse eignet sich für alle an der Festkörper-NMR-Spektroskopie interessierten MSc-Studierenden und Doktoranden, idealerweise mit mineralogischen und quantenmechanischen Vorkenntnissen. MSc-Studenten können weiterhin nach abgelegter benoteter Prüfung drei Kreditpunkte (ECTS) durch Teilnahme am Kurs erlangen. Ein mehr als gelungener Shortcourse der bedenkenlos weiter empfohlen werden kann. Abschließend lässt sich daher nur eines sagen: Danke Herr Dr. Fechtelkord!
Achim Schaller, Tobias Linke und Karen Dietmann (Halle / Saale)
