Bericht zum 8. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 13. - 16. Mai 2008
Die Festkörper-NMR Spektroskopie hat sich in den letzten Jahrzehnten zu einer weit verbreiteten Methode in der Strukturaufklärung entwickelt. Auch in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung findet diese zerstörungsfreie Methode häufig Anwendung. Dabei wird die Tatsache ausgenutzt, dass Kerne mit einem magnetischen Moment (I > 0) imstande sind Informationen über ihre lokale Umgebung zu liefern. In unterschiedlichen Experimenten können aus den aufgenommenen Spektren dann beispielsweise Koordinationszahlen, Bindungswinkel oder lokale Symmetrien abgeleitet werden. Auch dynamische Prozesse in der Umgebung der untersuchten Kerne sind detektierbar.
Um eine Einführung in die vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten zu geben, bietet die Deutsche Mineralogische Gesellschaft e.V. zusammen mit der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie e.V. seit acht Jahren eine Shortcourse für Doktoranden und Studierende aus dem Bereich der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung an.
Wie in den bisherigen Jahren fand der Workshop in der Zeit vom 13. – 16. Mai an der Ruhr-Universität in Bochum statt. Organisiert und geleitet wurde der Workshop von PD Dr. Michael Fechtelkord vom Institut für Mineralogie, Kristallographie und Geophysik der Ruhr-Universität. Unsere Gruppe bestand aus 16 Teilnehmern und Teilnehmerinnen aus Deutschland und aus Dänemark.
Jeder Kurstag gliederte sich in einen Theorieteil, in dem grundlegenden Kenntnisse zu verschiedenen Wechselwirkungen und Experimenten vermittelt wurden und einen Praxisteil, in dem wir (unter Anleitung) selbst Messungen am Spektrometer (Bruker ASX 400) durchführen und die Auswertung der aufgenommen Spektren üben konnten.
Zum Einstieg begann der Dienstag zunächst mit einer Einführung in die mathematischen und physikalischen Grundlagen der Festkörper-NMR sowie in den Aufbau des Gerätes. Nach der Mittagspause gab uns Herr Fechtelkord zunächst eine kleine Einweisung zum Verhalten in der Nähe des Magneten, zur Probenpräparation, die Handhabung der Probenköpfe und des Steuerungscomputers. Die praktische Aufgabe bestand an diesem Tag in der Bestimmung der Aktivierungsenergie der Methylgruppenrotation von Tetramethylammoniumjodid. Dazu wurden die Spin-Gitter-Relaxationszeiten von Tetramethylammoniumjodid bei unterschiedlichen Temperaturen bestimmt und graphisch in Kleingruppen auf halblogarithmischem Millimeterpapier ausgewertet.
Nach der Auswertung ließen wir den Tag mit einem gemütlichen Beisammensein im „Summa Cum Laude“ ausklingen.
Themen des Theorieteils am Mittwoch waren die magnetischen dipolaren Wechselwirkungen und die chemische Verschiebung. Außerdem lernten wir das MAS-Verfahren (Magic Angle Spinning) kennen, welches eine Ausmittelung bestimmter Wechselwirkung ermöglicht. Praktisch wandten wir die MAS-Methode dann am Nachmittag an einem Phlogopit an. Außerdem hatten wir die Möglichkeit uns in der benachbarten Chemie einen aufgeschnittenen Kryomagneten anzusehen. Nach einer Einführung in das Programm „DMFit2008“ konnten wir dann zum Abschluss des Tages selbst ausprobieren unterschiedliche MAS NMR-Spektren anzupassen.
Am nächsten Morgen gab es zunächst eine Einführung zu Multipulstechniken wie z.B. die Kreuzpolarisationsmethode (CP). Der praktische Teil bestand an diesem Tag in einer CPMAS NMR-Messung von Kaolinit mit anschließender Berechnung der Atomabstände von H und Si. Nach getaner Arbeit ging es dann wieder ins „Summa Cum Laude“, wo bei guter Stimmung gegessen und gekegelt wurde.
Am letzten Kurstag standen dann die Quadrupolkerne (I > ½) im Vordergrund. Dabei lernten wir das Doppelrotationsverfahren (DOR), das Multi-Quanten-MAS-Verfahren (MQMAS) und die Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) kennen. Zum Abschluss wurden verschiedene Na-Salze mit dem SATRAS-Verfahren gemessen und die Ergebnisse ausgewertet.
Der Workshop hat allen Teilnehmern und Teilnehmerinnen ein Grundverständnis für die unterschiedlichen Routineverfahren und Wechselwirkungen der Festkörper-NMR vermittelt. Sehr hilfreich war dabei, dass das erlernte Wissen gleich praktisch angewendet wurde. Häufig zeigte sich erst bei der praktischen Anwendung welche Probleme und Unklarheiten noch vorhanden waren. Herr Fechtelkord beantwortete, unterstützt durch Frau Langner, geduldig alle Fragen bis jede Gruppe zum richtigen Ergebnis gelangt war.
Zum Gelingen des Workshops haben sicherlich auch die sehr gute Organisation und die nette Atmosphäre innerhalb der Gruppe beigetragen.
Jaane Krüger, Berlin
Oliver Plümper, Münster
