Bericht zum 2. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"

in Bochum vom 21. - 24. Mai 2002

DMG Shortcourse 2002
Teilnehmer: Michael Fechtelkord (Leitung), Julia Vannahme, Jan Schüssler, Hella Wittmann, Andreas Stumm, Ingo Kerkamm, Nadine Eils, Sandra Grabowski (nicht auf dem Bild).

 

Die Festkörper NMR-Spektroskopie ist eine Methode zur lokalen Strukturauflösung, mit der sich u.a. Informationen über Bindungswinkel, Atomnachbarschaften, lokale Symmetrien und dynamische Prozesse gewinnen lassen.
An jedem Kurstag wurden vormittags zunächst theoretische Grundlagen erarbeitet, die dann nachmittags in praktischen Übungen angewendet wurden. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgte teils graphisch auf Millimeterpapier und teils rechnergestützt mit Hilfe von speziellen NMR-Fitprogrammen. Dienstag Vormittag wurden uns zunächst die Grundlagen der NMR-Spektroskopie, die geschichtliche Entwicklung und der Geräteaufbau von Michael Fechtelkord erläutert. Anschließend fand eine praktische Einführung am Bruker ASX 400 Spektrometer statt, bei der die Probenpräparation, das Wechseln des Probenkopfes und die grundlegende Bedienung des Steuerungscomputers geübt wurden. Zur Bestimmung der Relaxationszeiten und der Aktivierungsenergien wurden Messungen am Beispiel von Tetramethylammoniumjodid durchgeführt und in Zweiergruppen graphisch ausgewertet.

Abends bestand im Biergarten „Le Clochard“ die Möglichkeit, sich näher kennen zu lernen.

Am Mittwoch führten wir zu den Themen „Magnetisch Dipolare Wechselwirkung“ und „Chemische Verschiebung“ MAS-Messungen (Magic Angle Spinning) durch und werteten diese am Computer mit Hilfe des Spektren-Fit-Programms „DM99NT“ aus.

Donnerstag untersuchten wir mit der Kreuzpolarisationmethode (1H -> 29Si) Kaolinit und bestimmten die gemittelten interatomare Abstände zwischen H und Si. Zum Abschluss des Tages wurde im „Summa Cum Laude“ gekegelt.

Am letzten Vormittag beschäftigten wir uns mit der Theorie der Quadrupolkerne (I > 1/2 ) und deren Wechselwirkungen. Desweiteren wurden Messungen an Na-Salzen (Glaubersalz, Soda, Halit) und an Korund durchgeführt, um einen Einblick in die Auswertung von Quadrupol-Spektren zu erhalten. Hierbei haben wir nach der Messung zunächst eine Aufbereitung der Daten am NMR-Rechner üben können, um aus den korrigierten Daten später die gewünschten Atomabstände zu berechnen.

Dank der anschaulichen Erläuterungen und der sehr guten Betreuung durch Michael Fechtelkord waren wir in der Lage, in den vier Tagen die Grundzüge der NMR-Spektroskopie zu verstehen und anzuwenden. Durch die relativ kleine Gruppengröße von sechs Personen konnte jeder der Teilnehmer praktisch am Spektrometer üben und bei der Auswertung gezielt Fragen stellen.

Nadine Eils, Ingo Kerkamm, Jan Schüssler, Hella Wittmann

Hannover

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