Bericht zur Arbeitskreissitzung und Mikrosymposium
auf der 8. Jahrestagung der DGK in Aachen 2000
rotz starker Konkurrenz, die das NMR-Spektroskopie Mikrosymposium durch die parallel laufenden Sessions Pulverdiffraktometrie und Elektronenmikroskopie erfuhr, war die Zahl der Teilnehmer (ca. 30) erwartungsgemäß groß. Dies deutet darauf hin, daß in der heutigen Zeit ein steigendes Interesse für die Anwendung der Kernresonanzspektroskopie in den Geowissenschaften zu spüren ist.
Unter der Leitung von Michael Fechtelkord (Hannover/Vancouver), der den Arbeitskreis AK12 ins Leben gerufen hat, wurde das Mikrosymposium geführt. Michael Fechtelkord war eigens aus Vancouver, wo er momentan einen Auslandaufenthalt absolviert und mit der Arbeitsgruppe von Prof. Colin A. Fyfe zusammenarbeitet, zu der DGK-Tagung angereist.
Der erste Beitrag kam aus Hamburg: Astrid Engelhardt berichtete über die Untersuchungen, die sie an Letovicit-(NH4)3H(SO4)2-Strukturen im Temperaturbereich nahe der Phasenumwandlung durchgeführt hat. Eine der Schlußfolgerungen in Bezug auf das Ordnungs-/Unordnungsverhalten der freien Protonen, die eine Anomalie bei der kritischen Temperatur (Tc=413K) vorweisen, wurde anschließend unter dem Aspekt diskutiert, ob bei der Hochtemperaturphase das Wasserstoffbrückensystem tatsächlich perfekt ist oder Fehlordnungen vorhanden sind.
Reinhard Haase folgte mit einem Vortrag über die "Festkörper-NMR- und Röntgeneinkristalluntersuchungen an Koordinatoclathraten”. Der Beitrag stellte die Definition der Koordinatoclathraten und die Vorstellung der experimentellen NMR-Methoden in den Mittelpunkt: 13C CPMAS, 2H MAS und insbesondere 1H-CRAMPS. Da die Gefahr, die "Seite zu sprengen” immer größer wurde, reduzierte sich die Schlußfolgerung auf die Idee, daß die ausgesuchten NMR-Methoden bei den Kordinatoclathraten für das zerstörungsfreie Ermitteln der Stöchiometrie zwischen Wirt- und Gastverbindungen und die Identifizierung unterschiedlich fixierter Gastmoleküle ideal einsetzbar sind.
Ein interessanter Beitrag kam aus Bonn. Wilfried Hoffbauer erzählte über 31P-Spin-Echo- und 31P-MAS-NMR-Untersuchungen, die für die Charakterisierung der Dynamik von Phosphoroxidsulfid (P4O6S) und Phosphoroxid (P4O7) eingesetzt worden sind. Durch statische und dynamische, temperaturabhängige 31P-Messungen ist es ihm gelungen, Aussagen über das Verhalten des 3-wertigen Phosphorkerns im Vergleich zum 5-wertigen zu machen. Zusätzlich erlaubte ihm die Linienformanalyse "die Bestimmung des Bewegungstyps und der Zeitskala als Funktion der Temperatur.”
Hans-Christoph Freiheit von der Arbeitsgruppe A. Putnis/H. Kroll, aus Münster berichtete auf sehr klare und deutliche Weise über die "strukturellen und dynamischen Aspekte der Phasenübergänge in LiNaSO4”. Obwohl die NMR-Spektroskopie für die erwähnte Arbeit eine Nebenrolle gespielt hat, lieferte sie wichtige Informationen über die Phasenumwandlungen, die im System LiNaSO4 stattfinden und ermöglichte die Berechnung der Linienbreite, so daß Aussagen über die hohe lokale Mobilität der Na+-Ionen gemacht werden konnten. Zum Résumé gehörten drei wichtige Punkte: die starke anisotrope thermische Ausdehnung, die Volumenänderung innerhalb der Na-Kanäle und die Tendenz des Li, hervorgerufen durch die Unordnung innerhalb der Kanäle, ein anderes Verhalten zu zeigen.
Die Arbeitsgruppe H. Gies von der Ruhr-Universität Bochum wurde diesmal von Markus Borowski vertreten, der einen Vortrag über "Temperaturaufgelöste Untersuchungen der Protonendynamik in Na-RUB-18” gehalten hat. Die von ihm gestellte Hypothese des thermisch kontrollierten Aufbrechen der Wasserstoffbrückenbindungen im Temperaturbereich zwischen -60°C und 100°C wurde mehr oder weniger durch den Vergleich zwischen der gemessenen und der simulierten Kurve bewiesen.
Der letzte Beitrag, der gleichzeitig auch der emotionsgeladenste war, wurde von Frank Stief aus Hannover geliefert. Er berichtete über die 29Si- und 69/71Ga-NMR-Spektroskopischen Untersuchungen an Galloallumosilikat-Cancriniten. Er setzte die 71Ga-NMR-Messungen ein um das unterschiedlich koordinierte Ga nachzuweisen. Hier wurde aus dem Auditorium der Vorschlag gegeben, Multiquanten MAS-Experimente anzuwenden, um die tetraedrisch- von den oktaedrisch koordinierten Ga-Atomen zu unterscheiden, was aus den bis jetzt durchgeführten NMR-Experimenten nicht möglich war.
Während der Diskussion im Anschluß jedes Vortrags wurden viele Fragen von Ingo Wolf von der Ruhr-Universität Bochum, der auf der Tagung mit nicht weniger als sechs Beiträgen repräsentiert war, gestellt. Durch seine gute Betreuung während der NMR-Messungen wurde die Qualität der vorgetragenen Arbeiten merklich erhöht.
Im Anschluß an das Mikrosymposium fand die Arbeitskreissitzung statt. Michael Fechtelkord berichtete über den Verlauf der Vorstandssitzung, die am Tag zuvor stattgefunden hatte. Ingo Wolf übernahm danach das Wort und informierte über den "Ausrüstungs- und Funktionstand der Geowissenschaftlichen NMR” in Bochum und über die Planung des nächsten Workshops, der in Bochum am 23. und 24. März stattfinden wird.
Wie üblich erfolgte die Meßzeitvergabe am "Geowissenschaftlichen NMR-Spektrometer" für den Sommer 2000. Danach wurde über die Thematik des nächsten Workshops, der im Oktober 2000 stattfinden wird, diskutiert. Dabei sollen REDOR- und TEDOR-Experimente ausprobiert werden.
Am Ende fand die Wahl des Arbeitskreissprechers statt. Michael Fechtelkord wurde mit einer überzeugenden Mehrheit für die nächsten drei Jahren wieder gewählt. Die von ihm in den letzten Jahren sehr gut geleistete Arbeit wurde dadurch geehrt.
Als Fazit läßt sich festhalten, daß das Mikrosymposium NMR-Spektroskopie durch die vielen Beiträge: sechs Kurzvorträge und sieben Posterpresäntationen, aus Kiel, Vancouver, Bochum, Hannover, Freiberg, Bonn und Münster, erfolgreich vertreten worden ist und dadurch eine hohe Resonanz unter den Teilnehmern gefunden hat.
Cristina Osterhoff
Bochum
