Bericht zum Workshop "Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie innerhalb der technischen Mineralogie und den Materialwissenschaften"
in Bochum vom 01. - 02. April 2004
Der 13. Workshop des Arbeitskreises NMR-Spektroskopie, welcher die Thematik „Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie innerhalb der technischen Mineralogie und den Materialwissenschaften“ zum Inhalt hatte, fand vom 01.-02. April 2004 am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhruniversität in Bochum statt. Der Workshop wurde ein weiteres Mal von Michael Fechtelkord (Ruhruniversität Bochum) organisiert und kompetent geleitet. Als Gastdozent trat Günter Beuchle vom Forschungszentrum Karlsruhe (ITC/WGT) auf. Die Teilnehmer der Veranstaltung stammten aus Darmstadt, Leipzig und Bochum. Die Vormittage der beiden Workshoptage wurden für die theoretische Einführung in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie, spezielle Messtechniken und spezifische Thematiken der Technischen Mineralogie und Materialwissenschaften genutzt. Michael Fechtelkord gelang es die notwendige Theorie auch dem Laien fachkundig und vor allem sehr gut verständlich zu erläutern. Den Teilnehmern wurden dabei gut aufbereitete Skripte zur Verfügung gestellt. Am Nachmittag fanden die Messungen am Festkörper NMR-Spektrometer statt. Es wurde allen Teilnehmern die Möglichkeit geboten die Probenpräparation sowie die Bedienung des NMR-Spektrometers (BRUKER ASX 400) unter Anleitung des Betreuers durchzuführen. Somit konnte man sich erstmals einen Eindruck über den praktischen Ablauf einer NMR-Messung verschaffen, was sich wiederum sehr fördernd auf das Verständnis der NMR Theorie auswirkte. Die Auswertung der Daten erfolgte rechnergestützt, in Zweiergruppen. Dadurch wurde es jedem Teilnehmer ermöglicht auch in dieser Hinsicht eigene Erfahrungen sammeln zu können.
Der erste Tag des Workshops begann mit einer Einführung in die wichtigsten NMR-Grundlagen und deren Anwendungsmöglichkeiten in den Materialwissenschaften. Dabei wurde im Besonderen auf die Untersuchungsmöglichkeiten von Lithiummanganat mittels NMR-Spektroskopie eingegangen. LiMn2O4 findet in Akkumulatorbatterien Verwendung. Es wurden temperaturabhängig 6Li- und 7Li-NMR-Spektren dieses Materials aufgenommen. Nachmittags wurde die Auswertung der Messungen mit Hilfe des Programms DMFIT2003 über Spektrenanpassung durchgeführt. Die chemische Verschiebung, die Halbwertsbreiten und die Integralintensitäten der Signalanteile wurden temperaturabhängig ermittelt. Die temperaturabhängige Darstellung der ermittelten Werte erfolgte mittels EXCEL. Im Anschluss an den Workshop ließen die Teilnehmer den Tag in einer geselligen Runde im „Summa Cumma Laude“ ausklingen. Dies bot den geeigneten Rahmen zum gegenseitigen näheren Kennenlernen.
Der zweite Tag begann mit einer Einführung die theoretischen Grundlagen der 29Si- und 27Al-NMR-Spektroskopie (Qn/Qn(xAl)-Nomenklatur etc.) sowie deren Anwendungspotential bei der Untersuchung amorpher/kristalliner technischer Materialien wie z.B. von Gläsern und Keramiken.
Anschließend wurde durch Günter Beuchle (Forschungszentrum Karlsruhe-ITC/WGT) eine sachkundige Einführung in die Chemie und Struktur der Calcium-Silikat-Hydrat-Phasen (CSH-Phasen) gegeben. Diese Verbindungen entstehen bei der Reaktion von Calciumsilikatzementen (Calciumsilikatphasen) mit Wasser und sind hauptverantwortlich für die Erhärtung des Betons. Aus diesem Grund sind ihre Untersuchung, das Verständnis ihrer Bildungsmechanismen und ihre Stabilität von enormem wissenschaftlichem und ökonomischem Interesse. Nachmittags wurden „Cross-Polarisations(CP)-MAS-NMR-Messungen an xonolithaltigen Materialien durchgeführt. Die Auswertung wurde erneut mit Hilfe des Programms DMFIT2003 durchgeführt. Durch Spektrenanpassung erfolgte die Bestimmung der chemischen Verschiebung, der Halbwertsbreite und der Integralintensitäten der Resonanzsignale. Aus der Chemischen Verschiebung der 29Si-Signale wurde der Verknüpfungsgrad der [SiO4]4--Tetraeder im Xonolit ( Ca6[(OH)2/Si6O17] ) ermittelt. Desweiteren wurde aus dem Verhältnis der Integralintensitäten der verschiedenen Qn-Gruppen die mittlere Länge der [SiO4]-Ketten im Xonolit bestimmt. Die gleichen Parameter wurden an 29Si-Spektren von Gyrolit (Ca4Si6O15x 4H2O) bestimmt.
Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass durch die regelmäßig vom Arbeitskreis NMR-Spektroskopie der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie e.V. durchgeführten Kurse und Workshops interessierten Studenten, Doktoranden und Wissenschaftlern eine hervorragende Möglichkeit geboten wird, sich in der komplexen Thematik der Festkörper-NMR und deren Anwendungsmöglichkeiten in den Material- und Geowissenschaften weiterzubilden. Der Workshop bot Anfängern einen interessanten Einblick in die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten der NMR-Spektroskopie in den Materialwissenschaften. Fortgeschrittene konnten das erlernte Wissen mit Erfolg auf ihre eigenen Projekte anwenden. An dieser Stelle soll insbesondere Michael Fechtelkord gedankt werden, der Kurse und Workshops organisiert, stets fachkundig leitet und für ein angenehmes Kursklima sorgt. Die gemeinsamen Aktivitäten im Anschluss an den Workshop boten die Gelegenheit zum gegenseitigen Kennenlernen. In einigen Fällen wurden dadurch Kooperationen zwischen verschiedenen Teilnehmern ermöglicht.
Jan Dudeck,
Leipzig
