Bericht zum 11. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 14. – 17. Juni 2011
Zwischen dem 14. und 17. Juni fand erneut der DMG/DGK- Shortcourse „Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung“ an der Ruhr-Universität Bochum statt. Die Leitung des Workshops hatte Herr Priv.-Doz. Dr. Michael Fechtelkord inne, der auch bei der elften Auflage motiviert die Grundlagen der MAS-NMR-Spektroskopie vermittelte. Ein merklich über die Jahre perfektioniertes Programm bot gemessen an der zur Verfügung stehenden Zeit umfangreiche Einblicke in die Materie und ermöglichte den 16 Teilnehmern trotz unterschiedlicher Vorkenntnisse und Fachrichtungen einen maximalen Wissensgewinn. Die morgendlichen Theoriestunden wurden durch mittags durchgeführte Messungen aufgearbeitet. Dabei konnten einerseits die zu Grunde liegenden Konzepte nochmals kurz wiederholt werden. Andererseits war für die meisten Teilnehmer die Bedienung eines NMR-Spektrometers spannendes Neuland. Die anschließende Auswertung der Spektren erfolgte in Kleingruppen.
Somit konnte im Rahmen des Workshops der komplette Weg von der Vorbereitung der Probe bis hin zum ausgewerteten Spektrum nachvollzogen werden. Dabei deckte die Auswahl der zur Verfügung gestellten Proben einen großen Bereich der theoretisch erklärten Phänomene ab:
Nachdem am Vormittag des ersten Kurstages die Grundlagen und Funktionsweisen der NMR-Spektroskopie erläutert wurden, bestand die Aufgabe für den Nachmittag aus der Aufnahme temperaturabhängiger Spektren von Tetramethylammoniumiodid. Deren Auswertung lieferte u.a. die Aktivierungsenergien der unterschiedlichen dynamischen Prozesse.
Ab dem zweiten Theorieblock am folgenden Vormittag wurde der Schwerpunkt zunehmend auf MAS-NMR-spektroskopische Problemstellungen verschoben. So wurden am Nachmittag des zweiten Kurstags NMR-Spektren der unterschiedlichen Spin-1/2-Kerne von Phlogopit (1H, 19F, 29Si) ausgewertet. Des Weiteren wurden einfache Spektren mittels Fitprogramm (Dmfit) ausgewertet.
Am vorletzten Kurstag wurden Möglichkeiten vorgestellt, wie mittels Multipulstechniken (z.B. CPMAS, INADEQUATE) eine Ausmittelung im Spinraum erreicht werden kann. In der Nachmittagssession wurde dann aus einem CPMAS-Experiment der durchschnittliche H-Si-Abstand in Kaolinit bestimmt. Außerdem wurden zunehmend komplexe Spektren mittels Fitprogramm ausgewertet.
Der letzte Workshoptag stand unter dem Motto der Quadrupolkerne. Einer Einführung in die Thematik folgte die Vorstellung unterschiedlicher Messverfahren wie DOR, MQMAS oder SATRAS. Im Anschluss wurden 23Na-MAS- und 27Al-SATRAS-NMR-Messungen durchgeführt, die im letzten Block des Workshops ausgewertet wurden.
Insgesamt bot der Workshop eine ausgewogene Mischung an Theorie und Praxis und schuf zahlreiche Anreize sich mit der anspruchsvollen Methode der MAS-NMR-Spektroskopie intensiver zu befassen.
Im Namen aller Teilnehmer möchten wir uns daher nochmals bei Herrn Fechtelkord für den gelungenen Shortcourse bedanken, nicht zuletzt aber auch für die Organisation abendlicher Aktivitäten wie „Icebreakerparty“ und Kegelabend, die Gelegenheit zum Kennenlernen boten und die Atmosphäre noch angenehmer gestalteten.
Anna Hauschild (Kiel) und Michael Jehle (Freiburg i. Br.)
