1. Diskussions- und Arbeitskreistreffen

in Bochum vom 08. Oktober 1997

15 Teilnehmer reisten aus Frankfurt (M.), Hannover, Kiel, Mainz und Münster in Bochum an, um am ersten Arbeitskreistreffen teilzunehmen. Neben den DFG-Projektteilnehmern konnten auch Neueinsteiger und interessierte Mitglieder der DGK begrüßt werden. Der Morgen begann mit einem Hauptvortrag von Prof. Colin A. Fyfe vom Dept. of Chemistry der Universität Vancouver, Kanada, der für 1 Jahr eine Gastprofessur bei Herrn Prof. Gies in Bochum wahrnahm. Colin A. Fyfe ist ein in der Festkörper-NMR angesehener und bekannter Forscher. Die Anwendung von NMR-spektroskopischen Methoden zur Strukturaufklärung an hochsiliciösen und Aluminophosphat-Zeolithen ist eines seiner Hauptarbeitsgebiete. Er konnte zeigen, daß sich die röntgenographische Strukturaufklärung auf diesem Gebiet oft schwierig gestaltet mangels fehlender Einkristalle. Die simultane Anwendung der Röntgenpulverdiffraktometrie zur Erfassung der Fernordnung und NMR-Methoden zur Lokalstrukturaufklärung stellt dabei eine ideale Kombination dar. Eine Vielzahl von Experimenten wurde präsentiert: Das INADEQUATE (Incredible Natural Abundance DoubleQuantum Transfer Experiment) Experiment zur Bestimmung von Si-O-Si Nachbarschaften, REDOR (Rotational Echo Double Resonance) und TEDOR (Transferred Echo Double Resonance) Experimente zur Determination heteronuklearer Dipol-Dipolwechselwirkungen u.v.a.. Am Nachmittag hatten dann die Arbeitsgruppen Zeit in Kurzvorträgen die Ergebnisse ihrer bisherigen Arbeit zu präsentieren. Wieder einmal zeigte sich, die Vielfalt der Forschungsgebiete in denen NMR-Methoden eingesetzt werden: An Ba-dotiertem Pb3(PO4)2 konnten mittels 207Pb NMR Untersuchungen inhomogene Kationenverteilungen und die bevorzugte Besetzung eines kristallographischen Bleiplatzes durch Barium nachgewiesen werden. In einem weiteren Beitrag wurde aufgezeigt, daß im Schichtsilikat Na-RUB18 Protonenaustauschprozesse zwischen Schichtwasser und Silanolgruppen der Silikatschichten mittels Austauschexperimenten (1H-NOESY) beobachtbar sind. Weitere Themen waren Nachweis und Charakterisierung von organischen Spezies in organothermal synthetisierten Sodalithen, Auswirkung von Korngrößenverteilungen auf Relaxationsphänomene oberflächennaher Protonen, strukturelle Informationen über Kationenverteilungen durch Einführung der NMR-Sonden 113Cd und 133Cs in Nitrat-Cancrinite und die Verfolgung des Einbaus von p-Nitroanilin in die mesoporöse Zeolithstruktur MCM-41 durch begleitende 1H, 11B, 29Si MAS und {1H}13C CPMAS Untersuchungen. Sehr erfreulich war dabei, daß auch Neueinsteiger den Weg nach Bochum gefunden hatten. Eine Doktorandin aus Mainz, die im Bereich der Technischen Mineralogie promoviert, stellte ihre bisherigen Ergebnisse zum Einfluß kristalliner Grenzflächen und über die Mikrostruktur im System CaO-SiO2-H2O (CSH-Phasen) vor. Durch anschließende Diskussion im Auditorium konnten erste Anregungen und Vorschläge zur weiteren Vorgehensweise und möglichen NMR-Experimenten gemacht werden. 

Michael Fechtelkord,
Hannover