DMG Shortcourse Programme 2019

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, Raum 096 (NMR)  / 470 (Seminarraum)

• Was ist NMR-Spektroskopie? 
• Grundlagen der Funktionsweise (Zeeman-Wechselwirkung) und Atomabständen
• Geschichtliche Entwicklung 
• Geräteaufbau
• Pulsfolgen zur Bestimmung von Spin-Gitter Relaxationszeiten

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

• Spin-Gitter Relaxation
• Spin-Spin Relaxation
• Die BPP-Gleichung
• Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten

• Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken
• Starten der temperaturabhängigen Messungen

• Auswertung der T₁-Messpunkte mit halblogarithmischem Papier 
• Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten der verschiedenen dynamischen Prozesse

 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)
 

• Magnetische dipolare Wechselwirkungen 
• Die Chemische Verschiebung 
• Ausmittlungstechniken: Das Magic Angle Spinning Verfahren (MAS)

• ²⁹Si, ¹⁹F und ¹H MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Mineralien (Al-reiche F/OH-Phlogopite)

• einfache Linienformen: Lorentz- und Gausslinienformen
• Einbindung der Seitenbanden in den Fit
• Anpassung von Linienformen mit Anisotropie der chemischen Verschiebung im statischen und MAS Fall

• Auswertung von ¹⁹F und ²⁹Si MAS NMR Spektren mit Lorentz- und Gausslinienfunktionen
• Auswertung von Chem. Verschiebungslinienformen der Kerne ¹³C und ¹H

!! Fällt voraussichtlich aus, da Kegelbahn leider ausgebucht!!

"Gesellschaftsabend" in der Kneipe "Vuko's", Stiepeler Str. 86
   Wichtig! Turnschuhe mitbringen!
    Linie U35, Haltestelle: Markstrasse; Linie 356, 370, 375,  
         Haltestelle: Kiefernweg

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

• Ein einfaches Beispiel - Das Hahnsche Echo 
• Direktes Auffinden von atomaren Nachbarschaften - Das Kreuzpolarisationsexperiment (CPMAS)
• Das INADEQUATE Experiment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze
• Heteronukleare Korrelationsexperimente - Nachbarschaften von unterschiedlichen Atomen

• Bestimmung der H-Si Abstände 
• Das zweite Moment
• Kreuzpolarisationszeiten und Relaxation im rotierenden Koordinatensystem (T_1rho)

• Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken 
• Einstellung der Hartmann-Hahn Bedingung

• Auswertung des CPMAS Experimentes mit EXCEL
• Bestimmung der H-Si Abstände aus dem zweiten Moment

• Detaillierte Einführung in die Spektrenauswertung mit dem DMNT2010-Programm

 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

 
• Die elektrische Quadrupolwechselwirkung: Kerne mit einem Kernspin I > 1/2
• Problematik
• Wechselwirkung 1. und 2. Ordnung
• Spektren von halbzähligen Quadrupolkernen unter MAS Bedingungen
• Ausmittlung von Quadrupolwechselwirkungen 2. Ordnung: Das Doppelrotationsverfahren (DOR)
• Multi-Quanten Magic-Angle Spinning (MQMAS)
• Informationen aus den Satellitenübergängen: Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS)

• ²³Na MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Salzen (Soda, Glaubersalz, Steinsalz)
• ²⁷Al SATRAS NMR Messung von Korund

• Parameter der Quadrupolwechselwirkung
• Zentralübergang und Satellitenübergänge
• Auswertung von Quadrupollinienformen 2. Ordnung mit DMNT2010
• Auswertung von Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) Spektren

• Auswertung von ²³Na MAS NMR Spektren mit Quadrupollinienformen 
• Auswertung der ²⁷Al MAS NMR SATRAS Spektren

• Eindrücke der Teilnehmer
• Anregungen und Kritik