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Shortcourse Programme 2019 (in German Language)

Tuesday, 06/11/2019:

 

10.00 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Festkörper NMR-Spektroskopie 

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, Raum 096 (NMR)  / 470 (Seminarraum)

  • Was ist NMR-Spektroskopie? 
  • Grundlagen der Funktionsweise (Zeeman-Wechselwirkung) und Atomabständen
  • Geschichtliche Entwicklung 
  • Geräteaufbau
  • Pulsfolgen zur Bestimmung von Spin-Gitter Relaxationszeiten
11.45 Uhr:  Kaffeepause
12.00 Uhr:
 
 
 
 
 

 

Ausführliche theoretische Grundlagen der1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

  • Spin-Gitter Relaxation
  • Spin-Spin Relaxation
  • Die BPP-Gleichung
  • Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten
12.30 Uhr:  Mittagessen
13.30 Uhr: 
 
 
 

 

Einführung in 1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik am Beispiel des Tetramethylammoniumjodids
  • Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken
  • Starten der temperaturabhängigen Messungen
15.15 Uhr:  Kaffeepause
15.30 Uhr:
 
 
 
 
 

 

Auswertung der T1-Messungen
  • Auswertung der T1-Messpunkte mit halblogarithmischem Papier 
  • Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten der verschiedenen dynamischen Prozesse

  •  
18.00 Uhr: Ende des ersten Workshoptages
19.30 Uhr: 

 

"Icebreakerparty" in der Kneipe "Summa Cum Laude", Querenburger Höhe 267
U-Bahn Logo    Linie U35, Haltestelle: Ruhr-Universität

 

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Wednesday, 06/12/2019:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen der Wechselwirkung der magnetischen dipolaren Kopplung und chemischen Verschiebung

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)
 

  • Magnetische dipolare Wechselwirkungen 
  • Die Chemische Verschiebung 
  • Ausmittlungstechniken: Das Magic Angle Spinning Verfahren (MAS)
11.00 Uhr: 
 
 
 

 

Aufnahme von MAS NMR Spektren von verschiedenen Mineralen
 
  • 29Si, 19F und 1H MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Mineralien (Al-reiche F/OH-Phlogopite)
13.00 Uhr:  Mittagessen
14.15 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DMNT2010
 
  • einfache Linienformen: Lorentz- und Gausslinienformen
  • Einbindung der Seitenbanden in den Fit
  • Anpassung von Linienformen mit Anisotropie der chemischen Verschiebung im statischen und MAS Fall
15.15 Uhr:  Kaffeepause
15.30 Uhr:
 
 
 

 

Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DMNT2010
  • Auswertung von 19F und 29Si MAS NMR Spektren mit Lorentz- und Gausslinienfunktionen
  • Auswertung von Chem. Verschiebungslinienformen der Kerne 13C und 1H
ca. 18.00 Uhr:  Ende des zweiten Workshoptages
 
20.00 Uhr:

 

!! Fällt voraussichtlich aus, da Kegelbahn leider ausgebucht!!

"Gesellschaftsabend" in der Kneipe "Vuko's", Stiepeler Str. 86
   Wichtig! Turnschuhe mitbringen!
  U-Bahn Logo  Linie U35, Haltestelle: Markstrasse; Linie 356, 370, 375,  
         Haltestelle: Kiefernweg

 

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Thursday, 06/13/2019:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Ausmittelung im Spinraum - Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

  • Ein einfaches Beispiel - Das Hahnsche Echo 
  • Direktes Auffinden von atomaren Nachbarschaften - Das Kreuzpolarisationsexperiment (CPMAS)
  • Das INADEQUATE Experiment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze
  • Heteronukleare Korrelationsexperimente - Nachbarschaften von unterschiedlichen Atomen
10.30 Uhr: Kaffeepause
10.50 Uhr: 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen des Kreuzpolarisationsexperimentes
 
  • Bestimmung der H-Si Abstände 
  • Das zweite Moment
  • Kreuzpolarisationszeiten und Relaxation im rotierenden Koordinatensystem (T1rho)
12.00 Uhr:  Mittagessen
13.00 Uhr: 
 
 

 

Kontaktzeitabhängige CPMAS Experimente an Kaolinit
  • Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken 
  • Einstellung der Hartmann-Hahn Bedingung
15.00 Uhr:  Kaffeepause
15.15 Uhr:
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Auswertung der kontaktzeitabhängigen CPMAS Experimente an Kaolinit
 
  • Auswertung des CPMAS Experimentes mit EXCEL
  • Bestimmung der H-Si Abstände aus dem zweiten Moment
außerdem
  • Detaillierte Einführung in die Spektrenauswertung mit dem DMNT2010-Programm

  •  
18.00 Uhr: Ende des dritten Workshoptages

 

 

 


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Friday, 06/14/2019:

 

09.30 Uhr: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

Theoretische Grundlagen der Kerne mit einem Kernspin von I > 1/2 - Der Quadrupolkern

Treffpunkt Gebäude IA, Ebene 03, 470 (Seminarraum)

     
  • Die elektrische Quadrupolwechselwirkung: Kerne mit einem Kernspin I > 1/2
  • Problematik
  • Wechselwirkung 1. und 2. Ordnung
  • Spektren von halbzähligen Quadrupolkernen unter MAS Bedingungen
  • Ausmittlung von Quadrupolwechselwirkungen 2. Ordnung: Das Doppelrotationsverfahren (DOR)
  • Multi-Quanten Magic-Angle Spinning (MQMAS)
  • Informationen aus den Satellitenübergängen: Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS)
11.00 Uhr: 
 
 
 

 

Aufnahme von MAS NMR Spektren an verschiedenen Mineralen
  • 23Na MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Salzen (Soda, Glaubersalz, Steinsalz)
  • 27Al SATRAS NMR Messung von Korund
13.00 Uhr:  Mittagessen
14.15 Uhr: 
 
 
 
 
 
 

 

Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DMNT2010  und Auswertung der SATRAS Spektren
 
  • Parameter der Quadrupolwechselwirkung
  • Zentralübergang und Satellitenübergänge
  • Auswertung von Quadrupollinienformen 2. Ordnung mit DMNT2010
  • Auswertung von Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) Spektren
15.15 Uhr:  Kaffeepause
15.30 Uhr:
 
 
 

 

Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DMNT2010 und EXCEL
  • Auswertung von 23Na MAS NMR Spektren mit Quadrupollinienformen 
  • Auswertung der 27Al MAS NMR SATRAS Spektren
16.30 Uhr:
 

 

Abschlußdiskussion
  • Eindrücke der Teilnehmer
  • Anregungen und Kritik
ca. 17.00: Uhr:  Ende des Workshops

 

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