Die Ein-Senkkörper-Dichtemessanlage wurde Anfang der 90er Jahre zur Messung der Dichte von fluiden Stoffen im homogenen Gas- und Flüssigkeitsgebiet entwickelt und aufgebaut [22, 28, 40]. Mit dieser Anlage kann das technisch wichtige Zustandsgebiet von t = −40 °C bis +250 °C bei Drücken bis 300 bar erfasst werden; der Dichtemessbereich beträgt 10 kg/m³ bis 2000 kg/m³. Diese Messanlage soll die seit Anfang der 80er Jahre kontinuierlich betriebene Zwei-Senkkörper-Dichtemessanlage im Bereich höhere Temperaturen und Drücke sinnvoll ergänzen. Durch die Übernahme einiger Vorteile des Zwei-Senkkörper-Dichtemessverfahrens in einer neuartigen Weise (siehe weiter unten) kann auch mit dem neuen Ein-Senkkörper-Verfahren eine sehr geringe Messunsicherheit bezüglich der Dichte von zumeist kleiner als 0,02% erreicht werden; ausgenommen hiervon ist der Bereich niedriger Gasdichten unterhalb von 40 kg/m³. Das folgende Bild zeigt ein Foto der Messanlage in unserem Labor.

Das Funktionsprinzip des neuen Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahrens ist im zweiten Bild dargestellt. Als Dichtemessverfahren dient die Auftriebsmethode nach Archimedes, wobei als Senkkörper ein Vollzylinder aus Quarzglas (V_S ≈ 26,5 cm³; ρ_S = 2,2 g/cm³; m_S ≈ 60 g) verwendet wird. Zur Dichtemessung kann der Senkkörper mit Hilfe einer geeigneten Kopplungsvorrichtung mit einer Analysenwaage verbunden werden. Die Kraftübertragung von der Messzelle (Druckraum!) zur Waage (Umgebungsatmosphäre!) erfolgt über eine berührungslos arbeitende, elektronisch geregelte, Magnetschwebekupplung. Zur An- und Abkopplung des Senkkörpers können mit dem Schwebemagneten zwei verschiedene Höhenlagen langsam und erschütterungsfrei angefahren werden: eine untere „Taralage” und eine obere „Messlage”. Die Messgenauigkeit der Analysenwaage (Auflösung: 0,01 mg) wird durch die Magnetschwebekupplung nicht beeinflusst. Diese Magnetschwebekupplung wurde Ende der 80er und Anfang der 90er Jahre an meinem Lehrstuhl gezielt zur Verbesserung der Dichtemesstechnik entwickelt [25].

Um auch bei der Vermessung von geringeren Gasdichten noch eine möglichst hohe Messgenauigkeit zu erreichen, wird nach dem Ankoppeln des Senkkörpers an die Waage die Grundlast (d. h. die Masse des Senkkörpers m_S ≈ 60 g) mit Hilfe von zwei Kompensationsgewichten aus Tantal (m ≈ 82 g, V ≈ 4,9 cm³, ρ = 16,7 g/cm³) bzw. Titan (m ≈ 22 g, V ≈ 4,9 cm³, ρ = 4,5 g/cm³), die nun gewechselt werden, wieder kompensiert (siehe zweites Bild). Hierzu sind die beiden Kompensationsgewichte so aufeinander abgestimmt worden, dass die Differenz ihrer Massen (Δm ≈ 60 g) fast genau der Masse des Senkkörpers (m_S ≈ 60 g) entspricht. Auf diese Weise bleibt der Betriebspunkt der Waage bei evakuierter Messzelle erhalten. Dadurch wird erreicht, dass mögliche Linearitätsfehler der Waage auch bei der Messung geringer Gasdichten keine signifikanten Messfehler verursachen können. Die beiden Kompensationsgewichte wurden außerdem gerade so gefertigt, dass ihr Volumen nahezu gleich groß ist, so dass auf diese Weise der Einfluss des Umgebungsluft-Auftriebs auf die Gewichte kompensiert wird. Mit Hilfe dieser beiden Gewichte ist somit auch eine „auftriebsfreie” Kalibrierung der Waage möglich.

Zur Messung der Dichte eines Fluides in der Messzelle wird der Senkkörper mehrfach an die Waage an- bzw. abgekoppelt, so dass die Auftriebskraft durch Mittelwertbildung mit höherer Genauigkeit bestimmt werden kann. Die Dichte des Messfluides ergibt sich dann aus der sehr einfachen Gleichung ρ = (m_S,Vak − m_S,Fluid) / V_S(T,p); hierbei ist m_S,Vak die Masse des Senkkörpers, die zuvor durch Wägung des Senkkörpers in der evakuierten Zelle bestimmt worden ist, m_S,Fluid ist die „scheinbare Masse” des Senkkörpers bei der Wägung in einem Messfluid und V_S(T,p) ist das Volumen des Senkkörpers, wobei das Bezugsvolumen V_So(T₀,p₀) bei 20 °C und 0,1 MPa mit Wasser auf ≤0,003% genau kalibriert worden ist.

Durch diese hier kurz dargestellte neuartige Anwendung des Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahrens wird im gesamten oben genannten Druck- und Temperaturbereich eine Dichtemessunsicherheit von ≤(0,015% + 0,002  kg/m³) erreicht.

Der konstruktive Aufbau der Messeinrichtung ist im dritten Bild skizziert; er besteht aus der Messzelle, in der sich der Senkkörper befindet, der Magnetschwebekupplung, der Analysenwaage, einem inneren und einem äußeren Doppelmantel-Thermostaten sowie einem äußeren Vakuumzylinder zur Isolation. Als Thermostatisierungsflüssigkeit wird Ethanol (−40 °C bis +40 °C) oder Wärmeübertragungsöl (+40 °C bis +250 °C) eingesetzt. Zur Temperaturmessung dient ein Pt25Ω-Widerstandsthermometer in Verbindung mit einer Widerstandsmessbrücke der Fa. ASL (Typ F700A); die Messunsicherheit ist, einschließlich örtlicher Gradienten und zeitlicher Schwankungen, kleiner als 8 mK. Zur Druckmessung werden ein Kolbenmanometer und ein Kolbenbarometer der Fa. Desgranges et Huot eingesetzt; die Messunsicherheit ist, mit Ausnahme geringer Drücke, kleiner als 0,006%.

Die bisher mit der Ein-Senkkörper-Dichtemessanlage vermessenen Fluide sowie Beispiele für Messergebnisse sind unter dem Stichwort pρT-Messwerte beschrieben.

Eine ausführliche Beschreibung der Ein-Senkkörper-Dichtemessanlage ist in einem VDI-Fortschrittsbericht [22] publiziert. Eine zusammenfassende Beschreibung des Stands der Technik einschließlich einiger typischer Beispiele für Messergebnisse, sowie die Übernahme dieses neuen Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahrens durch andere Forschungseinrichtungen und metrologische Staatsinstitute sind im Sonderheft „Density” der Zeitschrift „Metrologia” veröffentlicht [48].

Zur weiteren Vereinfachung des Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahrens wurde in den 90er Jahren auch eine Kompaktversion dieses Verfahrens entwickelt [96, 112, 28, 48]. Das nächste Bild zeigt eine Skizze des Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahrens in dieser Kompaktbauweise. Aufgrund der Bauweise ist diese Ausführung für Drücke bis 1000 bar und Temperaturen bis 400 °C geeignet. Auf der Basis dieser Kompaktversion wurde am Lehrstuhl auch eine kombinierte Dichte-Viskositäts-Messapparatur entwickelt.

Seit mehreren Jahren sind Magnetschwebewaagen und Dichtemessgeräte nach dem Ein- und Zwei-Senkkörper-Dichtemessverfahren auch kommerziell erhältlich (Fa. Rubotherm Präzisionsmesstechnik, Bochum, www.rubotherm.de)