14. NMR-Workshop des AK 12 - NMR-Spektroskopie

Strukturelle Identifizierung von Protonen in Mineralen und technischen Materialien mittels ¹H Festkörper NMR Spektroskopie

Bochum 2005
vom
06. - 07. Oktober 2005
am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum
Universitätsstr. 150, 44801 Bochum
Leitung: Michael Fechtelkord

Themen:

Eigenschaften des ¹H Isotops und typische Wechselwirkungen (Chemische Verschiebung und homonukleare dipolare Wechselwirkung)
Protonenumgebungen in protonenhaltigen Mineralen: Hydroxyl-, Wasser- und freie Protonen und deren typische Signalformen und -lagen
Untersuchungen von technischen Protonenleitern mittels ein- und zweidimensionaler NMR Methoden (2D NOESY)
Sensitivitätssteigerung des ¹H Signals in stark protonenhaltigen Materialen und Mineralen sowie nominell protonenfreien Mineralen durch Multipulssequenzen in Kombination mit MAS (DEPTH, CRAMPS, MREV-8, BR-24, WAHUHA-4)
Bestimmung von Protonenabständen in Mineralen und technischen Materialen über die Dipolwechselwirkung (zweites Moment, Pake Dublett)
Beobachtung und Auswertung von Protonendynamik mittels Festkörper NMR Spektroskopie

Programm:

Donnerstag, 06. Oktober 2005:

10.00 Uhr:

Einführende theoretische Grundlagen der Wechselwirkungen bei Protonen - Chemische Verschiebung und homonukleare Dipolwechselwirkung
(Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Raum 158)

Zeeman Wechselwirkung
Chemische Verschiebungsanisotropie

Homonukleare Dipolwechselwirkung

Räumliche Abhängigkeit der Wechselwirkungen: Das Hauptachsen- und Laborsystem

Räumliche Ausmittelung von Wechselwirkungen: Magic Angle Spinning, Fast MAS (2.5 mm)

Spinausmittelung von Dipolwechselwirkungen: MREV-8, WAHUHA-4, DRAMA, MSHOT-3

Kombination von Raum- und Spinausmittelung: CRAMPS

Zweidimensionale Korrelations-Verfahren: NOESY, Doppelquantenfilterung (BABA)

11.00 Uhr: Kaffeepause

11.15 Uhr:

Strukturelle Identifizierung und Dynamik von Protonen in Mineralen und Materialien mit hohen Wasserstoffgehalten

Protonenumgebungen in Mineralen und deren chemische Verschiebung: Hydroxylionen, Wasserprotonen und Silanolgruppen

Einfluss der Wasserstoffbrückenbindungsstärke und des O...H-O Abstandes auf die isotrope chemische Verschiebung

Dynamik von Protonen und Phasenumwandlungen: Veränderungen der Linienbreiten, Spin-Spin- und Spin-Gitterrelaxationszeiten

12.00 Uhr: Mittagessen

13.00 Uhr:

Durchführung von temperaturabhängigen ¹H MAS NMR Untersuchungen an ferroelastischen Tri-Rubidium / Ammoniumhydrogendisulfaten zur Untersuchung des Phasenübergang und der Dynamik der Protonen

Einstellung des Experimentes, Pulsjustierung, Referenzbestimmung

Kalibrierung des Heizluftstroms und der Eurothermheizeinheit

Aufnahme der ¹H MAS NMR Spektren in 10 K Schritten bis 430 K

Fouriertransformation und Transfer der Spektren

15.15 Uhr: Kaffeepause

15.30 Uhr:

Auswertung der aufgenommen Spektren und von ¹H MAS NMR Beispielen

Auswertung der MAS NMR-Spektren mit Hilfe von Spektrensimulationen mit dem DmFit2005-Programm
Auftragung der ¹H Linienhalbwertsbreiten gegen die Temperatur

Abschätzung der Aktivierungsenergien nach Waugh-Fedin

Bestimmung von Chemischer Anisotropie und Dipolwechselwirkung an Beispielspektren

18.30 Uhr: Ende des ersten Workshoptages

19.30 Uhr:

"Gesellschaftsabend" in der Kneipe "Summa Cum Laude", Uni-Center, Querenburger Höhe
U-Bahn Linie U35, Haltestelle: Ruhr-Universität

Freitag, 07. Oktober 2005:

09.30 Uhr:	Theoretische Grundlagen für Materialien und Mineralen mit geringen Protonengehalten (Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Raum 158) Isolierte Zwei-, Drei- und Vier-Protonenspinsysteme Pulverteilungsspektrum von isolierten Zweispinsystemen: Das Pake-Dublett Abstandsbestimmung von Protonen aus solchen Spektren Beispiele für isolierte Zweispinsysteme: Gips und Analcit Schwierigkeiten der Signalisolierung bei nominell wasserfreien Mineralen: Paramagnetismus und Probenhintergrundsignal Pulsschemata zur Reduzierung des Hintergrundsignals: DEPTH Sequenz und HAHN-Echo
10.30 Uhr:	Kaffeepause
10.45 Uhr:	Aufnahme von ¹H MAS und statischen NMR Spektren von Gips (CaSO₄ ×2H₂O) und Analcit (NaAlSi₂O₆ × H₂O) Aufnahme von ¹H MAS NMR Spektren bei verschiedenen Rotationsgeschwindigkeiten Aufnahme statischer Spektren mit der HAHN-Echo Sequenz
12.00 Uhr:	Mittagessen
13.00 Uhr:	Aufnahme von ¹H MAS und statischen NMR Spektren von Olivinen und nominell wasserfreien SiO₂ Modifikationen Aufnahme von ¹H MAS NMR Spektren bei verschiedenen Rotationsgeschwindigkeiten Vergleich von Aufnahmen mit Einpuls-, Hahn-Echo und DEPTH Verfahren Aufnahme statischer Spektren
14.30 Uhr:	Kaffeepause
14.45 Uhr:	Auswertung der aufgenommen statischen und ¹H MAS NMR Spektren - Diskussion der verschiedenen Aufnahmeverfahren Auswertung der statischen und MAS-Spektren mit Hilfe von Spektrensimulationen mit dem DMFit2005-Programm Anpassung der Pake-Dubletts von Gips und Analcit: Berechnung des Protonenabstände Diskussion der erwonnenen Erkenntnisse aus den ¹H MAS NMR Untersuchungen innerhalb des Teilnehmerkreises Vergleich der Methoden MAS mit Einpuls-, Hahn-Echo und DEPTH Verfahren Vorteile der Anwendung verschiedener Methoden auf eine Fragestellung
ca. 16.30 Uhr:	Ende des Workshops

Anfahrtswege und Verkehrsmittel sind unter

http://www.ruhr-uni-bochum.de/Lageplan-RUB-1.html

sowie eine Liste aller Hotels in der Nähe der Ruhruniversität, sowie eine genaue Wegbeschreibung zum Workshop ist unter

http://www.ruhr-uni-bochum.de/dgk-ak12/hotel.htm

abrufbar.

Der Workshop umfaßt jeweils morgens einen Theorieteil von ca. 1-2 Stunden. Die Messungen werden anschließend an einem BRUKER ASX 400 Festkörper-NMR Spektrometer durchgeführt und ausgewertet. Spezielle Kenntnisse sind für eine Teilnahme nicht erforderlich. Grundkenntnisse über Kernspinresonanz-Spektroskopie sind ausreichend.

Informationen und Anmeldungen über den AK-Sprecher:

Dr. Michael Fechtelkord,
Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum
Universitätsstr. 150
44780 Bochum
Tel.: 0234-32-24380
Fax.: 0234-32-14433
e-mail: Michael.Fechtelkord@ruhr-uni-bochum.de

Letzte Änderung am 14. September 2005

10.00 Uhr:	Einführende theoretische Grundlagen der Wechselwirkungen bei Protonen - Chemische Verschiebung und homonukleare Dipolwechselwirkung (Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Raum 158) Zeeman Wechselwirkung Chemische Verschiebungsanisotropie Homonukleare Dipolwechselwirkung Räumliche Abhängigkeit der Wechselwirkungen: Das Hauptachsen- und Laborsystem Räumliche Ausmittelung von Wechselwirkungen: Magic Angle Spinning, Fast MAS (2.5 mm) Spinausmittelung von Dipolwechselwirkungen: MREV-8, WAHUHA-4, DRAMA, MSHOT-3 Kombination von Raum- und Spinausmittelung: CRAMPS Zweidimensionale Korrelations-Verfahren: NOESY, Doppelquantenfilterung (BABA)
11.00 Uhr:	Kaffeepause
11.15 Uhr:	Strukturelle Identifizierung und Dynamik von Protonen in Mineralen und Materialien mit hohen Wasserstoffgehalten Protonenumgebungen in Mineralen und deren chemische Verschiebung: Hydroxylionen, Wasserprotonen und Silanolgruppen Einfluss der Wasserstoffbrückenbindungsstärke und des O...H-O Abstandes auf die isotrope chemische Verschiebung Dynamik von Protonen und Phasenumwandlungen: Veränderungen der Linienbreiten, Spin-Spin- und Spin-Gitterrelaxationszeiten
12.00 Uhr:	Mittagessen
13.00 Uhr:	Durchführung von temperaturabhängigen ¹H MAS NMR Untersuchungen an ferroelastischen Tri-Rubidium / Ammoniumhydrogendisulfaten zur Untersuchung des Phasenübergang und der Dynamik der Protonen Einstellung des Experimentes, Pulsjustierung, Referenzbestimmung Kalibrierung des Heizluftstroms und der Eurothermheizeinheit Aufnahme der ¹H MAS NMR Spektren in 10 K Schritten bis 430 K Fouriertransformation und Transfer der Spektren
15.15 Uhr:	Kaffeepause
15.30 Uhr:	Auswertung der aufgenommen Spektren und von ¹H MAS NMR Beispielen Auswertung der MAS NMR-Spektren mit Hilfe von Spektrensimulationen mit dem DmFit2005-Programm Auftragung der ¹H Linienhalbwertsbreiten gegen die Temperatur Abschätzung der Aktivierungsenergien nach Waugh-Fedin Bestimmung von Chemischer Anisotropie und Dipolwechselwirkung an Beispielspektren
18.30 Uhr:	Ende des ersten Workshoptages
19.30 Uhr:	"Gesellschaftsabend" in der Kneipe "Summa Cum Laude", Uni-Center, Querenburger Höhe Linie U35, Haltestelle: Ruhr-Universität