Die Festkörper NMR Spektroskopie ist eine äußerst geeignete Methode zur lokalen Strukturaufklärung. Alle Kerne, die ein magnetisches Moment besitzen (I > 0), können als lokale Sonde detaillierte Informationen über ihre nächste Umgebung z.B. über Bindungswinkel, benachbarte Atome (1. und 2. Koordinationssphäre), die lokale Symmetrie, die Koordinationszahl, sowie zu dynamischen Prozessen enthalten. Dieses ist darauf zurückzuführen, daß neben dem äußeren statischen Magnetfeld schwache interne lokale Felder, die die eigentliche strukturelle Information enthalten, das effektive Magnetfeld am Kernort beeinflussen. Die beiden wichtigsten Wechselwirkungen sind hierbei die chemische Verschiebung für alle Kerne und die elektrische Quadrupolwechselwirkung für Kerne mit einem Kernspin I > 1/2. Die NMR Spektroskopie bietet als komplementäre Methode zur Röntgenstrukturanalyse eine effektive Unterstützung zur Strukturaufklärung.
Der Kurs verfolgt das Ziel, Studenten, Diplomanden und Doktoranden des Studienganges Mineralogie/Geowissenschaften eine Einführung in das Gebiet der Festkörper NMR-Spektroskopie zu geben. Neben der Vermittlung der notwendigen theoretischen Kenntnisse soll an einfachen Forschungsbeispielen die Anwendungsmöglichkeiten und Stärken der NMR-Spektroskopie in der mineralogischen Forschung aufgezeigt werden. Jeder Kurstag gliedert sich in einen einführenden theoretischen Teil, an den sich auf der Theorie aufbauende Messungen anschließen, die dann von den Teilnehmern anschließend ausgewertet werden.

Programm:

Dienstag, 29. Mai 2012:
 
 

10.00 Uhr:	Einführung in die Festkörper NMR-Spektroskopie  Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Raum 156 (NMR)  / 158 (Büro) Was ist NMR-Spektroskopie?  Grundlagen der Funktionsweise (Zeeman-Wechselwirkung) und Atomabständen Geschichtliche Entwicklung  Geräteaufbau Pulsfolgen zur Bestimmung von Spin-Gitter Relaxationszeiten
11.45 Uhr:	Kaffeepause
12.00 Uhr:	Ausführliche theoretische Grundlagen der1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Seminarraum 493 Spin-Gitter Relaxation Spin-Spin Relaxation Die BPP-Gleichung Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten
12.30 Uhr:	Mittagessen
13.30 Uhr:	Einführung in 1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik am Beispiel des Tetramethylammoniumjodids Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken Starten der temperaturabhängigen Messungen
15.15 Uhr:	Kaffeepause
15.30 Uhr:	Auswertung der T1-Messungen Auswertung der T1-Messpunkte mit halblogarithmischem Papier  Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten der verschiedenen dynamischen Prozesse
18.00 Uhr:	Ende des ersten Workshoptages
19.30 Uhr:	"Icebreakerparty" in der Kneipe "Summa Cum Laude", Querenburger Höhe 267    Linie U35, Haltestelle: Ruhr-Universität

Mittwoch, 30. Mai 2012:
 
 

09.30 Uhr:	Theoretische Grundlagen der Wechselwirkung der magnetischen dipolaren Kopplung und chemischen Verschiebung Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Seminarraum 493   Magnetische dipolare Wechselwirkungen  Die Chemische Verschiebung  Ausmittlungstechniken: Das Magic Angle Spinning Verfahren (MAS)
11.00 Uhr:	Aufnahme von MAS NMR Spektren von verschiedenen Mineralen   29Si, 19F und 1H MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Mineralien (Al-reiche F/OH-Phlogopite)
13.00 Uhr:	Mittagessen
14.15 Uhr:	Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DMNT2010   einfache Linienformen: Lorentz- und Gausslinienformen Einbindung der Seitenbanden in den Fit Anpassung von Linienformen mit Anisotropie der chemischen Verschiebung im statischen und MAS Fall
15.15 Uhr:	Kaffeepause
15.30 Uhr:	Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DMNT2010 Auswertung von 19F und 29Si MAS NMR Spektren mit Lorentz- und Gausslinienfunktionen Auswertung von Chem. Verschiebungslinienformen der Kerne 13C und 1H
ca. 18.00 Uhr:	Ende des zweiten Workshoptages

Donnerstag, 31. Mai 2012:
 
 

09.30 Uhr:	Ausmittelung im Spinraum - Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Seminarraum 493 Ein einfaches Beispiel - Das Hahnsche Echo  Direktes Auffinden von atomaren Nachbarschaften - Das Kreuzpolarisationsexperiment (CPMAS) Das INADEQUATE Experiment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze Heteronukleare Korrelationsexperimente - Nachbarschaften von unterschiedlichen Atomen
10.30 Uhr:	Kaffeepause
10.50 Uhr:	Theoretische Grundlagen des Kreuzpolarisationsexperimentes   Bestimmung der H-Si Abstände  Das zweite Moment Kreuzpolarisationszeiten und Relaxation im rotierenden Koordinatensystem (T1rho)
12.00 Uhr:	Mittagessen
13.00 Uhr:	Kontaktzeitabhängige CPMAS Experimente an Kaolinit Einstellen des Experimentes, Bestimmung von Pulslängen und RF-Feldstärken  Einstellung der Hartmann-Hahn Bedingung
15.00 Uhr:	Kaffeepause
15.15 Uhr:	Auswertung der kontaktzeitabhängigen CPMAS Experimente an Kaolinit   Auswertung des CPMAS Experimentes mit EXCEL Bestimmung der H-Si Abstände aus dem zweiten Moment außerdem Detaillierte Einführung in die Spektrenauswertung mit dem DMNT2010-Programm
18.00 Uhr:	Ende des dritten Workshoptages
19.30 Uhr:	"Gesellschaftsabend" in der Kneipe "Coco Loco", Hans-Böckler Str. 21   Wichtig! Turnschuhe mitbringen! Linie U35, Haltestelle: Bochum Rathaus Nord

Freitag, 01. Juni 2012:
  
 

09.30 Uhr:	Theoretische Grundlagen der Kerne mit einem Kernspin von I > 1/2 - Der Quadrupolkern Treffpunkt Gebäude NA, Ebene 04, Seminarraum 493   Die elektrische Quadrupolwechselwirkung: Kerne mit einem Kernspin I > 1/2 Problematik Wechselwirkung 1. und 2. Ordnung Spektren von halbzähligen Quadrupolkernen unter MAS Bedingungen Ausmittlung von Quadrupolwechselwirkungen 2. Ordnung: Das Doppelrotationsverfahren (DOR) Multi-Quanten Magic-Angle Spinning (MQMAS) Informationen aus den Satellitenübergängen: Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS)
11.00 Uhr:	Aufnahme von MAS NMR Spektren an verschiedenen Mineralen 23Na MAS NMR Spektroskopie von ausgewählten Salzen (Soda, Glaubersalz, Steinsalz) 27Al SATRAS NMR Messung von Korund
13.00 Uhr:	Mittagessen
14.15 Uhr:	Einführung in die Auswertung von NMR-Spektren mit dem Programmpaket DMNT2010  und Auswertung der SATRAS Spektren   Parameter der Quadrupolwechselwirkung Zentralübergang und Satellitenübergänge Auswertung von Quadrupollinienformen 2. Ordnung mit DMNT2010 Auswertung von Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) Spektren
15.15 Uhr:	Kaffeepause
15.30 Uhr:	Auswertung der durchgeführten Experimente am PC mit DMNT2010 und EXCEL Auswertung von 23Na MAS NMR Spektren mit Quadrupollinienformen  Auswertung der 27Al MAS NMR SATRAS Spektren
16.30 Uhr:	Abschlußdiskussion Eindrücke der Teilnehmer Anregungen und Kritik
ca. 17.00: Uhr:	Ende des Workshops

 
 

Anfahrtswege und Verkehrsmittel sind unter

                      http://www.ruhr-uni-bochum.de/lage/anreise.htm

sowie eine Liste aller Hotels in der Nähe der Ruhruniversität und eine genaue Wegbeschreibung zum Workshop ist unter
 

                     http://www.ruhr-uni-bochum.de/dgk-ak12/hotel.htm und Wegbeschreibung

abrufbar.

Der Kursinhalt richtet sich an Studierende im MSc-Studiengang, Diplomanden und Doktoranden. Der Workshop umfaßt jeweils morgens einen Theorieteil von ca. 1-2 Stunden. Die Messungen werden anschließend an einem BRUKER ASX 400 Festkörper-NMR Spektrometer durchgeführt und ausgewertet. Spezielle Kenntnisse sind für eine Teilnahme nicht erforderlich. Grundkenntnisse über Kernspinresonanz-Spektroskopie sind ausreichend.

Teilnehmerzahl: max. 16 Teilnehmer

Gebühren: keine

Studierende im MSc-Studiengang, Diplomanden und Doktoranden, die studentische Mitglieder der Deutschen Mineralogischen Gesellschaft (DMG) und/oder der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie (DGK) sind können Reisezuschüsse (je 50 Euro) erhalten.

Credits: 3 ECTS Credits

Studierende im MSc-Studiengang, Diplomanden und Doktoranden, die einen Bericht zum Kurs verfassen und an einer benoteten Abschlußprüfung teilnehmen, bekommen nach bestandener Prüfung und Berichtabgabe drei ECTS-Credits (European Credit Transfer System) gutgeschrieben.

Letzte Änderung am 26. September 2011