Bericht zum 19. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 11. Juni – 14. Juni 2019
In diesem Jahr fand der DMG/DKG-Shortcourse “Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung”, nun schon zum 19. Mal, in der Zeit vom 11. bis zum 14. Juni statt. Diesmal lockte es neun Postdocs, Doktorandinnen und Masterstudierende aus verschiedenen Bereichen der Geowissenschaften und Chemie an die Ruhr-Universität Bochum, um unter der Leitung von Dr. Michael Fechtelkord auf eine viertägige Reise in die Welt der NMR-Spektroskopie mitgenommen zu werden.
Die einzelnen Kurstage begannen jeweils mit einem morgendlichen Vorlesungsteil, in welchem die theoretischen Grundlagen für die darauffolgenden Messungen gelegt wurden sowie der anschließenden Auswertung der Spektren.
Der Beginn des ersten Tages bestand aus einer allgemeinen Einführung in die Thematik, welche die Funktionsweise und Geschichte der Methode abdeckte. Weiterhin wurde am Gerät selbst der Aufbau des NMR-Spektrometers erklärt. Der praktische Teil widmete sich der 1H Spin-Gitter Relaxation am Beispiel des Tetramethylammoniumjodids und vermittelte somit eine Vorstellung über die Möglichkeiten dynamische Prozesse in Festkörperproben zu untersuchen. An die Messung schloss sich die „händische“ Auswertung der aufgenommenen Daten an.
Den Abschluss des Tages bildete ein gemütliches Beisammensein in der fußläufig erreichbaren Kneipe „Summa Cum Laude“. Hier bot sich den Teilnehmenden bei Speis und Trank die Möglichkeit des näheren Kennenlernens in lockerer Atmosphäre.
Der zweite Tag widmete sich der Wechselwirkung der magnetischen dipolaren Kopplung und der chemischen Verschiebung sowie einer Einführung in das Magic-Angle Spinning (kurz: MAS)-Verfahren. Auf den Theorieteil folgte die Anwendung eben dieser Methode zur Untersuchung von 29Si, 19F und 1H in synthetischen Phlogopiten. Nach der Mittagspause wurden die Teilnehmenden mit dem Fit-Programm „DMFit2019“ vertraut gemacht, um die zuvor aufgenommenen Spektren eigenständig auszuwerten.
Am dritten Kurstag ging es um die Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken und die Grundlagen des Kreuzpolarisationsexperimentes. Der Praxisteil bestand aus der Durchführung von kontaktzeitabhängigen CPMAS Experimenten an Kaolinit. Am Nachmittag erfolgte unter Verwendung eines Tabellenkalkulationsprogrammes die Auswertung der Messungen mit dem Ziel, die Atomabstände zwischen Si und H zu berechnen.
Während die vorherigen Tage jeweils Proben mit einem Kernspin von I=½ zum Untersuchungsobjekt hatten, lief der letzte Tag unter dem Motto „Quadrupol-Kerne“.
Dabei wurde auf verschiedene Untersuchungsverfahren wie „Double Rotation“ (DOR), „Multi-Quanten-Magic-Angle-Spinning“ (MQMAS) und „Satellite Transition Spectroscopy“ (SATRAS) eingegangen. Letzteres wurde daraufhin im Praxisteil mit dem Fokus auf die Quadrupol-Kerne 23Na und 27Al in verschiedenen Salzen bzw. in Korund angewendet. Im Anschluss erfolgte auch hier wieder die eigenständige Auswertung der aufgenommenen Spektren.
Abschließend bleibt zu sagen, dass vier Tage mit Sicherheit nicht ausreichen, um die Welt der NMR-Festkörperspektroskopie für sich zu erobern. Die Zeit reichte aber allemal um eine Vorstellung davon zu entwickeln, welche Informationen die Methode über ein Material geben kann. Dementsprechend sollten die Teilnehmer nun befähigt sein die potentielle Anwendung für zukünftige Projekte abschätzen zu können, sofern diese nicht schon längst anstehen.
Im Namen aller Teilnehmenden möchte ich hiermit nicht nur Dr. Micheal Fechtelkord meinen Dank für diesen durchaus gelungenen Shortcourse aussprechen, sondern auch Lara Sulcek, welche uns in den praktischen Einheiten stets mit Rat und Tat zur Seite stand.
Maximilian Schulze,
TU Bergakademie Freiberg
