Bericht zum 16. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 17. Mai – 20. Mai 2016
Nach 16 Jahren kann man getrost von einer Tradition sprechen und PD. Dr. Michael Fechtelkord von der Ruhr-Universität zu Bochum gelang es auch dieses Jahr wieder, zahlreiche interessierte Teilnehmer aus unterschiedlichsten Bereichen der Mineralogie, Chemie, Physik und Materialwissenschaft für die Methode der Festkörper NMR Spektroskopie zu begeistern.
Der 16. DMG/DGK Kurs zur „Anwendung der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung“ fand dieses Jahr vom 17. bis 20. Mai 2016 am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik an der Ruhr-Universität Bochum statt und demonstrierte in nur vier Tagen die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten der NMR Spektroskopie in den Festkörperwissenschaften.
Der erste Kurstag begann mit einem allgemeinen Überblick über die Anwendungsmöglichkeiten der Festkörper NMR Spektroskopie in der kristallographischen Forschung und den dafür notwendigen Grundlagen. Ein kurzer geschichtlicher Überblick, von den ersten beobachteten Kernspin-Magnetfeld-Wechselwirkungen bis hin zur Impuls FT-NMR war dabei ein hilfreicher roter Faden, mit dem sich auch NMR Neulinge der Methode Schritt für Schritt annähern konnten. Nachmittags kamen die Teilnehmer dann zum ersten Mal in Kontakt mit dem 9 Tesla Magneten des Bruker ASX 400 und starteten auch gleich ihr erstes Experiment zur 1H-Spin-Gitter-Relaxation bei steigenden Temperaturen, um die Aktivierungsenergien von Methylgruppenrotationen in Tetramethylammoniumjodid ((CH3)4I) zu bestimmen. Bei der anschließenden „Icebreaker-Party“ im nahegelegenen „Summa Cum Laude“ konnten sich die Teilnehmer dann bei kulinarischem Hintergrund besser kennen lernen.
Die homo- und heteronuklearen magnetischen dipolaren Wechselwirkungen, die chemische Anisotropie und die Anwendung des „Magic Angle Spinning“ (MAS) Verfahrens waren das Thema des zweiten Kurstages. Der Nachmittag war wieder der praktischen Anwendung des zuvor erlernten Wissens gewidmet, bei dem die Teilnehmer an synthetischem Phlogopit 1H, 19F und 29Si MAS NMR Spektren aufnahmen und diese im Anschluss mit der Software DMFIT auswerteten. Der Abend wurde dann mit einer spaßigen Kegelrunde im Restaurant „Vuko’s“ abgerundet, bei der alle Teilnehmer ihr Kegelkönnen auf die Probe stellen durften.
Am dritten Kurstag wurden die eindimensionalen NMR Verfahren des Vortags um eine neue Dimension erweitert und Multipulstechniken mit dem Hahn’schen Echo, das durchaus nicht unangemessene INADEQUATE Verfahren, bei dem kristallographisch unterschiedliche Tetraederplätze abgebildet werden, und die Grundlagen zur Kreuzpolarisation besprochen. Die nachmittäglichen Praxisstunden galten an diesem Tag 1H und 29Si CPMAS-Messungen, die den Teilnehmern erlaubten, die Atomabstände zwischen Wasserstoff und Silizium zu ermitteln.
Auch Kerne mit einem Kernspin von I > ½ kamen nicht zu kurz und wurden der Fokus des letzten Kurstages. Dabei ging Michael Fechtelkord ausführlich auf das „Double Rotation“ (DOR) und „Multiple Quantum Magic Angle Spinning“ (MQMAS) Verfahren, sowie auf die „Satellite Transition Spectroscopy“ (SATRAS) ein. Praktische Messungen an den Quadrupolkernen 23Na und 27Al, sowie die Bestimmung der Quadrupolkopplungskonstante von Korund (α-Al2O3) rundeten die letzten Stunden dieses hervorragenden Kurses ab.
Es soll dabei nicht unerwähnt bleiben, dass Studenten die Option haben bei diesem Kurs 3 ECTS Punkte durch Teilnahme und eine erfolgreich bestandene Prüfungsleistung zu erwerben.
Ich möchte mich gerne bei Corinna Lorenz aus Regensburg, Bettina Lohs aus Weimar, Maria Elisabeth Maier aus Salzburg, Florian Siegel aus Karlsruhe, Thomas Köhler aus Freiberg und Dennis Schmitz aus Bochum für die große Begeisterung, die harmonische Zusammenarbeit und den tollen Teamgeist bedanken. Mein besonderer Dank gilt aber natürlich Michael Fechtelkord, der in diesem perfekt organisierten und grandios durchgeführten Shortcourse nicht nur die quantenmechanischen Grundlagen dieser komplexen und vielfältigen Methode verständlich und anschaulich vermitteln konnte, sondern durch die angewandten und praxisnahen Experimente den Teilnehmern eine Tür zum Kosmos der Festkörper NMR Spektroskopie eröffnete.
Ralph Michael Bolanz (Friedrich-Schiller-Universität Jena)
