Bericht zum 13. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 21. Mai – 24. Mai 2013
Vom 21. bis 24. Mai 2013 fand am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum der alljährliche Shortcourse der DMG/DGK „Anwendung der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung“ statt. Zu diesem 13. Shortcourse kamen passenderweise genau 13 Studierende, Doktoranden und ein Postdoc verschiedener naturwissenschaftlicher Disziplinen zusammen. Unter der Leitung von Dr. Michael Fechtelkord wurden wir jeden Vormittag in die Theorie der NMR Spektroskopie eingeführt und konnten nachmittags das theoretische Wissen in Praxisübungen umsetzen.
Nach einem Überblick über die Wechselwirkungen von Atomkernen mit gyromagnetischem Moment im äußeren Magnetfeld und dem technischen Aufbau eines NMR-Spektrometers wurde am ersten Kurstag eine 1H-Messung an einem organischen Molekül bei unterschiedlichen Heiztemperaturen durchgeführt und anschließend aus der jeweiligen Relaxationszeit der Wasserstoffkerne die Aktivierungsenergien von Molekülgruppen und des Gesamtmoleküls bestimmt.
Am zweiten Tag ging es insbesondere um die chemische Verschiebung der Resonanzfrequenz durch das Magnetfeld der Atomhüllen der nächsten Koordinationssphäre. Dazu wurde uns die „Magic Angle Spinning (MAS)“-Methode zur Ausmittelung anisotroper Wechselwirkungen vorgestellt. Gemessen wurde die 1H-, 19F- und 29Si MAS NMR Resonanz des Schichtsilikates Phlogopit. Außerdem haben wir die Software DMFit zur Spektrenauswertung kennen gelernt und an vorhandenen und gemessenen Spektren angewandt.
Am dritten Tag beschäftigten wir uns mit Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken, dem Hahnschen Echo, sowie dem INADEQUATE Experiment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze. Ebenso lernten wir die theoretischen Grundlagen der Kreuzpolarisation am Beispiel der Ermittlung des H-Si-Abstandes, sowie das „zweite Moment“ kennen. Am Nachmittag starteten wir mit Kaolinit eine {1H}29Si CPMAS-Messung, die später mit EXCEL ausgewertet wurde. Mit dem „zweiten Moment“ haben wir dazu den H-Si-Abstand errechnet.
Zum Abschluss wurde in die Messmethodik von Kernen mit Spin > ½ eingeführt. Da hier die Ladungsverteilung im Kern anisotrop ist, und bei halbzähligen Quadrupolkernen die Anisotropie der Wechselwirkung von zwei Raumwinkeln abhängt, kann nur im „Dynamic Angle Spinning (DAS)“-Verfahren (Drehung der Probe erst um den einen, dann um den anderen Winkel) oder in der „Doppelrotation (DOR)“ (Drehung der Probe um beide Winkel gleichzeitig) eine Ausmittelung der Anisotropie erfolgen. Die Spektren von 23Na und 27Al haben wir zudem wieder mit DMFit ausgewertet.
Wir danken Dr. Michael Fechtelkord für das Engagement mit dem er uns in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie einführte. Wir erlebten mit ihm einen theoretisch sehr fundierten und dennoch praxisnahen Kurs. So wurden die morgendlichen Theoriestunden immer durch vertiefende praktische Übungen ergänzt. Übungen mit Bleistift, Papier und Taschenrechner, mit Auswerteprogrammen am Computer und vor allem die praktische Arbeit mit „Waldemar“ (Kryomagnet) und „Hannelore“ (NMR-Konsole) kamen nicht zu kurz. Außerdem danken wir ihn für die Mühe und Organisation des Programms nach der Veranstaltung, welche neben der Icebreaker-Party am ersten Tag in Summa Cum Laude, das Kegeln in Vuko’s zählt, das allen Teilnehmern viel Freude machte und uns ein herzliches Beisammensein am letzten gemeinsamen Abend bescherte.
Peter Zietlow (Hamburg), Claudia-C. Giese (Berlin) & Anna Windmüller (Erlangen)
