Bericht zum 10. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"

in Bochum vom 25. - 28. Mai 2010


DMG Shortcourse 2010
Teilnehmer: Tobias Gatta, Tobias Beirau, Florian Stemme, Andreas Bürger, Pia Schröer, Björn Brüske, Chris Straub, Susanne Hemes, Friederike Baumgart, Hanna Lührs, Jasmina Kovacevic, Katharina Sprenger, Kathrin Demtröder und Michael Fechtelkord.

 

Vom 25.05.-28.05.2010 fand an der Ruhr-Universität in Bochum dieser inzwischen zur Tradition gewordene DMG Shortcourse unter Leitung von Michael Fechtelkord statt, in Kooperation mit dem Arbeitskreis Spektroskopie der DGK. Ziel war es, sich in vier Tagen einen Überblick über die Grundlagen der NMR Spektroskopie zu verschaffen und einen Einblick in die experimentelle Durchführung sowie die Auswertung der Messdaten zu bekommen. Hierzu trafen sich in der Woche nach Pfingsten insgesamt 15 Doktoranden und Diplomanden der Chemie und Mineralogie/Kristallographie sowie Studierende der Geowissenschaften.

Die einzelnen Tage beinhalteten am Vormittag einen Theorieteil, in dem die wesentlichen theoretischen Grundlagen für die anschließenden Messungen vermittelt wurden. Es gelang Herrn Fechtelkord anhand von vielen anschaulichen Abbildungen und Gleichungen das notwendige Wissen zu vermitteln, ohne hierbei zu tief in die physikalischen Grundlagen einsteigen zu müssen. So war es, wie in der Ausschreibung versprochen, auch ohne tiefere Vorkenntnisse gut möglich den theoretischen und praktischen Teilen zu folgen. Den Teilnehmern wurden die Stärken der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen Forschung anhand von einfachen Forschungsbeispielen nahe gebracht. So wurde am ersten Tag mit Hilfe von temperaturabhängigen 1H Spin-Gitter-Relaxationsmessungen die Aktivierungsenergie der Methylgruppenrotation im (CH3)4I bestimmt. Am Mittwoch waren magnetische dipolare Wechselwirkungen und die chemische Verschiebung Thema. Es wurden MAS NMR Spektren von den Kernen 29Si, 19F und 1H in synthetischem Phlogopit aufgenommen. Die anschließende Anpassung der Spektren mit Hilfe von Lorentz- und Gaußlinienformen wurde mit dem Programm DMNT2010 vorgenommen. Der dritte Tag stand dann ganz im Zeichen der Multipulstechniken. So wurden Kreuzpolarisationsexperimente (CPMAS) am Kaolinit durchgeführt und aus den erhobenen Daten H-Si Abstände berechnet. Am letzten Tag drehte sich alles um die Quadrupolwechselwirkung und deren Ausmittelung mit Hilfe verschiedener Verfahren. Die Grundlagen des Doppelrotationsverfahrens (DOR), des Multi-Quanten Magic-Angle Spinnings (MQMAS) und der Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) wurden besprochen. Zum Abschluss folgte am Nachmittag die Auswertung der zuvor selbst aufgenommenen 23Na MAS NMR Spektren verschiedener Salze sowie eines 27Al MAS NMR SATRAS Spektrums.

Insgesamt bietet dieser Kurs einen sehr guten Überblick über die Möglichkeiten und Grenzen der Festkörper NMR Spektroskopie bei der Strukturbestimmung anorganischer Festkörper in Ergänzung zur Röntgenbeugung. Alle Teilnehmer hatten die Gelegenheit die zahlreichen Handgriffe zur Erstellung der verschiedenen NMR Spektren selber durchzuführen und ein Gefühl für den Aufwand zu bekommen, der hiermit einhergeht. Außerdem haben sicherlich alle Teilnehmer festgestellt, dass die Auswertung der Spektren und die Berechnung der letztlich interessierenden Größen eine Menge Erfahrung voraussetzt.

Abgerundet wurde das Workshopprogramm durch einen gemütlichen ersten Abend im Biergarten sowie einen zünftigen Kegelabend bei bayrischer Küche in Hartmanns Wirtshaus. Zum Aufatmen zwischen den Veranstaltungsblöcken und zu einem Verdauungsspaziergang in der Mittagspause lud der wunderschöne universitätseigene botanische Garten ein.

Unser Dank gilt Michael Fechtelkord, der diesen Kurs organisiert und durchgeführt hat. Er hat mit viel Geduld und ohne müde zu werden die zahlreichen Fragen beantwortet und war vor allem bei der Auswertung der Daten immer sofort zur Stelle, wenn es irgendwo hakte.

 

Hanna Lührs,

Universität Bremen

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