Bericht zum 6. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 06. - 09. Juni 2006
In der Zeit vom 6.6. bis zum 9.6. fand in Bochum der diesjährige DMG-Shortcourse zur Festkörper-NMR und ihren Anwendungen statt, der auch dieses Jahr wieder von Michael Fechtelkord organisiert wurde. Mit 16 Teilnehmern war die Gruppe so groß wie noch nie, und Michael Fechtelkord hatte alle Hände voll zu tun; dennoch stand er vom ersten bis zum letzten Tag jederzeit für Fragen zur Verfügung und gab bereitwillig zusätzliche Auskünfte und Erklärungen.
Am Vormittag des ersten Tages wurden zunächst die Grundlagen der Festkörper NMR-Spektroskopie besprochen. Wichtig war hier insbesondere, welche Proben gemessen werden können, welche Informationen diese Methode liefern kann, und inwiefern sie andere Untersuchungsmethoden wie z.B. röntgenographische Methoden ergänzen kann. Danach wurde der grundlegende Aufbau des Spektrometers erläutert. Nach dem Mittagessen konnten die Teilnehmer dann selbst zur Tat schreiten und in Dreiergruppen Messungen durchführen, während die Anderen die Daten auswerteten. Dabei wurde über 1H Relaxationsmessungen die Aktivierungsenergie der Methylgruppenrotation in (CH3)4I bestimmt. Nach getaner Arbeit ließen Teilnehmer und Kursleiter mit einem gemeinsamen Essen in gemütlicher Atmosphäre den Tag ausklingen.
Am nächsten Morgen waren die Wechselwirkungen zwischen Spinpaaren im Festkörper das Thema, die zur sogenannten chemischen Verschiebung der gemessenen Signale führen. Es folgte eine Einführung in das MAS (magic angle spinning) – Verfahren. Wie schon zuvor konnte das Gelernte auch gleich umgesetzt werden, indem Messungen an einem synthetischen Phlogopit durchgeführt wurden. Am Nachmittag wurde die Auswertung unterschiedlicher Spektren geübt.
Am dritten Tag folgte eine Einführung in das Kreuzpolarisationsverfahren, wie gehabt zunächst in der Theorie, dann in der Praxis, gemessen wurden in diesem Fall 29Si und 1H in Kaolinit. Nachdem die Daten erfolgreich ausgewertet waren, traf man sich zu einem gemeinsamen Kegelabend, der allen Beteiligten viel Spaß bereitete.
Am letzten Tag drehte sich schließlich alles um die Quadrupolwechselwirkung und die Auswertung entsprechender Spektren. An Messtechniken wurden im besonderen DOR (Doppelrotation), MQMAS (multi quantum magic angle spinning) und SATRAS (satellite transition spectroscopy) besprochen und deren Auswertung geübt.
Am Freitagabend verabschiedeten wir uns rechtzeitig vor dem näher rückenden Eröffnungsspiel von unserem engagierten Kursleiter, dem wir viel neues Wissen und neue Impulse für zukünftige Arbeiten verdanken. Wir danken Michael Fechtelkord für einen Einblick in verschiedene Möglichkeiten, die die Festkörper-NMR-Spektroskopie bietet und den Kaffee, der immer pünktlich zur Pause fertig war.
Ramona Langner & Verena Gastner,
Heidelberg
